摘要：多孔阳极氧化铝(AAO)模板由相互平行并且垂直于表面的高度有序的纳米管阵列组成，每个纳米孔道都是上下贯通的，无交叉，而且纳米孔的大小、形状可以通过实验条件制约，可以用来修饰不同形式的纳米材料。本论文采取了二次阳极氧化法制备了多孔氧化铝膜，并采取模板法制备出新型的多孔氧化铝修饰电极，并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和固体紫外等技术对其表面形态进行了表征，同时也对其电化学性质及电催化性能进行了探讨。首先，制备了掺杂氧化铜(CuO)溶胶-凝胶的普鲁士蓝(PB)修饰电极即PB-CuO/AAO/GC修饰电极，并对其反应机理，实验条件进行了探究，选择了最佳条件下进行实验。利用SEM及AFM手段对多孔氧化铝膜和模板修饰电极进行了形貌的表征，AAO是由密集的立体六角形晶胞阵列构成的，每个晶胞中心有着一个垂直于铝基的孔，孔道为圆形，其孔径为70nm左右，膜厚度约为13μm。同时对该修饰电极的电化学性质及电催化性能进行了探讨，并检测了其催化。PB-CuO/AAO/GC修饰电极，对H_2O_2响应灵敏，选择性高。最低检测限为9×10~(-9)M（信噪比为3），线性范围0.933~1.73mM，相联系数为0.990；线性范围2.00~10.7mM，相联系数为0.994，并且能有效地排除一些离子如Ca~(2+)，Mg~(2+)，NO~(3-)，Na~+，SO_4~(2-)，NH_4~+的干扰。同时对策略的回收率进行了测定，相对标准偏差为1.78%，证明此策略是可行的，利用此策略对泉阳泉实际样品进行了回收率测试，也得到了良好的结果。其次，本实验中采取了以铝为基底的AAO作为基体电极，利用电化学策略沉积了二氧化铅(PbO_2)纳米粒子。对此修饰电极进行了XRD及SEM表征，证明电沉积得到的是电化学性能优良的β-PbO_2纳米粒子。利用AAO/Al裸电极及PbO_2-AAO/Al修饰电极对一系列还原性物质进行了电化学性能测试，如过氧化氢，抗坏血酸，邻苯二酚，亚硝酸根，抗坏血酸等。AAO/Al裸电极对以上物质的响应均不显著，而PbO_2-AAO/Al修饰电极则响应灵敏，能很快达到稳定，表明是纳米二氧化铅粒子对其产生了催化。尤其是对抗坏血酸，对苯二酚，邻苯二酚的响应可达到0.25nM，证明PbO_2-AAO/Al修饰电极内部的二氧化铅纳米粒子的不仅稳定地有着于AAO的纳米孔道内，而且还保持了很高的电化学可逆性，体现了良好的电化学活性、高的灵敏度及好的稳定性。说明纳米二氧化铅是一种很好的催化剂。而且本实验中的策略操作简单，成本低廉，利用上面陈述的策略能够制备出有实际运用价值的纳米材料修饰电极，具有一定的进展前景。关键词：多孔阳极氧化铝(AAO)论文普鲁士蓝(PB)论文二氧化铅(PbO_2)论文电化学性质论文
摘要4-5
Abstract5-7
目录7-9
第一章 引言9-16
1.1 纳米材料9-11
1.1.1 纳米材料进展及探讨近况9-10
1.1.2 纳米材料的特性10
1.1.3 纳米材料的运用10-11
1.2 多孔阳极氧化铝11-14
1.2.1 多孔阳极氧化铝模板的结构特点11-12
1.2.2 多孔阳极氧化铝模板的制备12-13
1.2.3 多孔阳极氧化铝模板的运用13-14
1.3 化学修饰电极14-15
1.3.1 化学修饰电极的制备及表征14
1.3.2 化学修饰电极的运用14-15
1.4 论文的选题作用15-16
第二章 基于有序多孔AAO模板普鲁士蓝掺杂CuO/GC化学修饰电极的制备及电催化运用16-31
2.1 前言16-17
2.2 实验部分17-19
2.2.1 试剂与仪器17-18
2.2.2 多孔阳极氧化铝模板的制备18
2.2.3 PB-CuO/AAO/GCE 修饰电极的制备18-19
2.3 结果与讨论19-30
2.3.1 AAO 及 PB-CuO/AAO/GC 修饰电极的表面形貌表征及结构浅析19-20
2.3.2 PB-CuO/AAO/GC 修饰电极的电化学性质20-23
2.3.3 PB-CuO/AAO/GC 修饰电极对过氧化氢的电催化23-28
2.3.4 普鲁士蓝对过氧化氢催化的机理28
2.3.5 干扰实验及实际样品浅析28-29
2.3.6 电极的稳定性和重现性29-30
2.4 小结30-31
第三章 纳米二氧化铅化学修饰电极的制备及性能探讨31-42
3.1 前言31
3.2 实验部分31-33
3.2.1 试剂与仪器31-32
3.2.2 铝基多孔阳极氧化铝模板的制备32
3.2.3 PbO_2-AAO/Al 修饰电极的制备32-33
3.3 结果与讨论33-40
3.3.1 PbO_2-AAO/Al 修饰电极的形貌表征及结构浅析33-36
3.3.2 PbO_2-AAO/Al 修饰电极基体电极的电化学性质36-37
3.3.3 PbO_2-AAO/Al 修饰电极电解液酸度的选择37-38
3.3.4 PbO_2-AAO/Al 修饰电极对常见还原物质的电流响应38-40
3.3.5 PbO_2-AAO/Al 修饰电极稳定性及重现性40
3.4 小结40-42
结论42-43
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