管区阴离子毛细管电泳分离技术与其在食品中运用题目

摘要：阴离子的浅析测定是食品浅析的重要方面。阴离子影响食品的颜色、香气、口感等品质,也对食品的保健功效起着重要作用。离子色谱(IC)与高效液相色谱(Hplc)是浅析阴离子的主要手段,IC的选择性好、稳定性好、容量高,HPLC具有高灵敏度等特点,运用广泛,但这两种策略浅析时间较长,易受到样品中其他物质的干扰,对前处理的要求较高。毛细管电泳(CE)技术具有分离效率高、浅析速度快、受基质干扰小、试剂样品消耗少且对环境友好等优点,在阴离子浅析领域潜力巨大。为了拓展阴离子的浅析策略以及毛细管电泳技术在食品领域的运用,本论文建立了食品中多聚磷酸盐、低分子量有机酸以及氨基酸的毛细管电泳检测法,具体结论如下：1.多聚磷酸盐被作为良好的保水剂添加于水产品中,但人体过多摄入聚磷酸盐会危害健康,不法商家为增加产品重量追求更多经济利益而过量利用多聚磷酸盐的现象时有发生,给食品安全带来威胁。多聚磷酸盐在前处理历程中会被肌肉中本身有着的酶水解,导致检测结果不准确。本部分工作采取超高压(UHP)预处理先使样品中的磷酸水解酶失活,再联合毛细管区带电泳技术建立了焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测策略,并用于水产品的浅析。优化后的电泳缓冲溶液组成为16mmol/L磷酸氢二钠-8mmol/L柠檬酸,10mmol/LATP与0.1mmol/L CTAB,并对所建立的策略进行了策略学的验证,结果显示经UHP处理能阻断多聚磷酸盐水解,提升检测结果的准确性,三种磷酸盐阴离子在10min内实现分离,在30-200mg/L范围内呈现良好的线性,加标回收率在79%-105%之间,RSD小于7%,满足检测要求。2.有机酸的组成与含量对蜂蜜的颜色、香味、抗菌性及抗氧化活性影响很大,对蜂蜜中有机酸的浅析有助于判别蜂蜜是否腐败变质与辨别蜂蜜来源。但常用于有机酸根浅析的HPLC法需通过离子交换、固相萃取等策略除去干扰物质,前处理复杂,有必要进展一种简便、灵敏度高的检测策略对蜂蜜中的有机酸进行检测。本部分工作在毛细管区带电泳直接紫外检测法的基础上联合在线富集技术-场放大,实现了蜂蜜中微量常见低分子量有机酸的检测,以20mmol/L硼砂为缓冲溶液,20%甲醇和0.2mmol/L Ca2+为添加剂,0.1mmol/L CTAB为电渗流改性剂,样品经过滤超声后,直接进入毛细管柱检测。8种有机酸在6min内实现了分离,加标回收率为79%-100%,RSD在8.5%以内。3.氨基酸在食品工业中的作用主要体现在调味功能上。食醋中有着多种游离氨基酸,其种类及含量因所用原料和生产工艺不同而不同。实现浙江玫瑰醋中氨基酸的浅析有助于改善酿造工艺,保护和进展这一地理标志产品。目前氨基酸的分离检测主要是依靠氨基酸自动浅析仪和色谱仪,前者只能专用于氨基酸的浅析,同时多数色谱法浅析氨基酸时需经过衍生处理,衍生反应对浅析历程有干扰。本部分工作建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测法浅析6种未衍生游离氨基酸,10mmol/L磷酸氢二钠为缓冲试剂,10mmol/L邻苯二甲酸氢钾为背景电解质,电渗流改性剂为0.1mmol/L CTAB,并将所建立的策略用于检测浙江玫瑰醋中氨基酸含量,样品经过滤稀释后直接进样,6种氨基酸在6min内实现分离,回收率在78%-97%。关键词：毛细管区带电泳论文多聚磷酸盐论文低分子量有机酸论文氨基酸论文

摘要3-6

ABSTRACT6-12

第1章 绪论12-21

1.1 毛细管电泳技术概况12-15

1.1.1 毛细管电泳仪的构造12

1.1.2 毛细管电泳的分离原理12-13

1.1.3 毛细管电泳的主要分离方式13-14

1.1.4 毛细管电泳的进样技术14

1.1.5 毛细管电泳的检测技术14-15

1.2 食品中阴离子浅析近况15-18

1.2.1 离子色谱(IC)16-17

1.2.2 高效液相色谱(HPLC)17-18

1.3 毛细管电泳技术在阴离子浅析中的优势与运用18-20

1.4 论文的探讨内容和作用20-21

第2章 毛细管区带电泳结合超高压预处理检测水产品中的多聚磷酸盐21-33

2.1 材料与仪器22

2.1.1 试验材料22

2.1.2 试验仪器22

2.2 试验策略22-25

2.2.1 多聚磷酸盐阴离子标准溶液的配制22-23

2.2.2 缓冲试剂配制23

2.2.3 样品处理23

2.2.4 毛细管电泳条件23-24

2.2.5 计算联系24-25

2.2.6 不同灭酶策略对多聚磷酸盐稳定性的影响25

2.3 结果与讨论25-32

2.3.1 运转缓冲溶液(BGE)的组成25-26

2.3.2 分离pH值的选择26-27

2.3.3 三种多聚磷酸盐阴离子的毛细管电泳图27-28

2.3.4 不同灭酶策略对多聚磷酸盐稳定性的影响28-29

2.3.5 策略的检出限和定量限29

2.3.6 策略的线性联系29-30

2.3.7 加标回收试验30

2.3.8 精密度试验30-31

2.3.9 策略的运用31-32

2.4 本章小结32-33

第3章 场放大-毛细管区带电泳法检测蜂蜜中的有机酸33-45

3.1 材料与仪器34-35

3.1.1 试验材料34-35

3.1.2 试验仪器35

3.2 试验策略35-36

3.2.1 有机酸标准品质量浓度与样品酸度的滴定35

3.2.2 有机酸标准溶液的配制35

3.2.3 样品前处理35

3.2.4 毛细管电泳条件35

3.2.5 样品在线富集35-36

3.3 结果与讨论36-44

3.3.1 滴定结果36

3.3.2 运转缓冲液组成优化36-38

3.3.3 分离pH值的选择38

3.3.4 富集条件优化38-39

3.3.5 有机酸的毛细管电泳图39-40

3.3.6 策略比较40

3.3.7 策略的线性联系40-41

3.3.8 加标回收试验41-43

3.3.9 精密度试验43

3.3.10 策略的运用43-44

3.4 本章小结44-45

第4章 毛细管区带电泳法检测浙江玫瑰醋中的氨基酸45-54

4.1 材料与仪器45-46

4.1.1 试验材料45

4.1.2 试验仪器45-46

4.2 试验策略46

4.2.1 样品前处理46

4.2.2 毛细管电泳条件46

4.2.3 计算联系46

4.3 结果与讨论46-53

4.3.1 背景电解质的选择46-49

4.3.2 分离pH值的优化49-50

4.3.3 策略的检出限和定量限50

4.3.4 策略的线性联系50-51

4.3.5 加标回收试验51

4.3.6 精密度试验51-52

4.3.7 策略的运用52-53

4.4 本章小结53-54

第5章 总结、革新点与展望54-56

5.1 总结54

5.2 革新点54-55

5.3 展望55-56