摘要：本论文以钨冶炼生产线上钨钼分离中得到的副产品硫代钼酸铵为原料,探讨制备超细的二硫化钼产品,并对制得的二硫化钼的摩擦性能进行了初步的探讨。在制备二硫化钼工艺中,探讨了煅烧热解法制备二硫化钼和重点探讨了水溶液还原法。水溶液还原法是采取水合肼作为还原剂,直接还原硫代钼酸铵得到二硫化钼产品。采取单因素条件实验与正交实验分别对两组不同的反应系统(Ⅰ组：硫代钼酸铵以晶体形式加入反应系统中；Ⅱ组：硫代钼酸铵以溶液形式加入反应系统中)在常压和高温密闭条件下制备二硫化钼,并利用XRD和SEM对所制得的二硫化钼进行了表征与浅析。实验中考察了反应温度、反应时间、水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比、搅拌强度、表面活性剂的种类等对反应的转化率、所得沉淀产物的粒度和形貌的影响。在摩擦学性能探讨中,主要考察了三种不同策略制备的二硫化钼添加在机油和液体石蜡中对润滑油的摩擦因数和摩擦副的磨损程度的影响。通过实验探讨和浅析得出如下结论：1、在N2和H2中升温至500℃煅烧工业硫代钼酸铵晶体,可以得到适合用于润滑剂的2H型二硫化钼,但所得的二硫化钼形貌不规则,颗粒粗大,通过直接煅烧工业硫代钼酸铵晶体难以获得超细的二硫化钼产品。2、工业硫代钼酸铵晶体在水中可溶,室温下,100g水中可溶解4.27g硫代钼酸铵,升高温度对其溶解度影响不大,100℃下,其溶解度也只有4.94g。3、水合肼还原硫代钼酸铵的可行性实验结果表明,水合肼能够与硫代钼酸铵发生还原反应。经XRD衍射图谱浅析和沉淀产物煅烧实验,表明所得的沉淀产物的中Mo的化合物形态可能为非晶的硫化钼。4、Ⅰ组反应系统的实验结果表明,常压条件下的最佳条件为：反应温度为95℃,反应时间为3h,水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比为10：1,搅拌桨的转速为250r/min。此条件下所得的转化率为98.12%,但所得的沉淀产物中含钼只有43.21%,由此沉淀产物不完全是二硫化钼产物,而且形貌不规则,颗粒粗大,团聚现象严重,平均粒度在10μm以上；在上面陈述的条件下,即使添加表面活性剂三正丁胺、十六烷基三氯化铵、苄基三氯化铵等对抑制沉淀产物的团聚效果不显著；在180℃高温和密闭条件下添加表面活性剂,所得沉淀产物含钼只有34%左右,硫代钼酸铵晶体难以完全被水合肼还原为二硫化钼,但表面活性剂能起到一定的分散作用,实验发现表面活性剂十六烷基三氯化铵的效果优于三正丁胺。5、Ⅱ组反应系统的正交实验结果表明,提升反应温度或反应时间或水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比均使还原反应的转化率升高,还可以得出影响还原反应程度的顺序为反应温度水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比反应时间。正交实验所得的最优条件为：反应温度98℃,反应时间3h,水合肼与硫代钼酸铵的摩尔比为10：1,此条件下所得的转化率为67.05%,所得的沉淀产物含钼55%左右,而且形貌规则,粒度均匀,平均粒度在1微米左右,有轻微的团聚现象,相较于Ⅰ组反应系统得到的沉淀产物,在形貌上有很大的改善。正交试验最优条件下所得的沉淀产物的XPS的浅析结果表明,沉淀产物中主要为MoS2。常压下添加表面活性剂对沉淀产物的分散效果作用不大,而且会阻碍还原反应的进行,倡议在此系统中不利用表面活性剂。6、在密闭条件下提升反应温度,水合肼还原反应的转化率逐渐降低。当温度以100℃提升至180℃时,转化率由75.42%降至18.62%,同时沉淀产物中钼含量也逐渐降低,由54.04%降至44.38%。由此水合肼还原硫代钼酸铵制备二硫化钼不宜在密闭系统中进行。7、摩擦性能实验结果表明：将各种二硫化钼添加到润滑油后,其摩擦因数比未添加的均有一定程度的增加,但摩擦副的磨损均有一定程度的减小。在机油中,添加Ⅱ组反应系统下得到的二硫化钼的抗磨效果最好；在石蜡中,添加硫代钼酸铵晶体煅烧后所得的二硫化钼的抗磨效果最好。由此,各种策略所制备的二硫化钼均具备一定的抗磨效果。关键词：二硫化钼论文硫代钼酸铵论文超细颗粒论文制备工艺论文摩擦性能论文
摘要4-6
ABSTRACT6-9
目录9-11
第一章 文献综述11-29
1.1 二硫化钼的性质与用途11-14
1.1.1 二硫化钼的结构与性质11-12
1.1.2 二硫化钼的运用12-14
1.2 二硫化钼的制备策略14-25
1.2.1 天然法15-21
1.2.2 合成法21-22
1.2.3 硫代钼酸铵为前驱体制备二硫化钼22-25
1.3 钨钼分离历程中的硫代铝酸铵25-27
1.3.1 钨钼分离背景25
1.3.2 钨钼分离策略25-27
1.4 课题来源、探讨的背景及作用27-28
1.4.1 课题的来源27
1.4.2 课题的探讨背景及作用27-28
1.5 探讨内容28-29
1.5.1 制备工艺探讨28
1.5.2 摩擦性能探讨28-29
第二章 实验原理及实验设计29-37
2.1 实验原料29
2.2 热分解硫代铝酸铵原理29-30
2.3 实验探讨原理30
2.3.1 水合肼还原硫代钼酸铵反应的基本原理30
2.3.2 摩擦性能实验基本原理30
2.4 主要实验试剂与仪器30-33
2.4.1 实验试剂30-31
2.4.2 实验仪器31-33
2.5 浅析表征策略33-36
2.5.1 仪器浅析33-35
2.5.2 化学浅析35-36
2.6 实验中的数据处理36-37
第三章 二硫化钼的制备工艺探讨37-61
3.1 探讨实验37-40
3.1.1 热分解硫代铝酸铵晶体37-38
3.1.2 工业硫代钼酸铵的水溶性38-39
3.1.3 水合肼还原硫代钼酸铵的可行性探讨39-40
3.1.4 本节实验小结40
3.2 Ⅰ组反应系统探讨40-49
3.2.1 实验内容40-41
3.2.2 常压下制备二硫化钼41-47
3.2.3 高温密闭下制备二硫化钼47-49
3.2.4 本节实验小结49
3.3 Ⅱ组反应系统探讨49-59
3.3.1 实验内容49-50
3.3.2 常压下制备二硫化钼50-57
3.3.3 高温密闭下制备二硫化钼57-58
3.3.4 本节实验小结58-59
3.4 本章小结59-61
第四章 二硫化钼的摩擦性能探讨61-65
4.1 前言61
4.2 实验内容61
4.3 二硫化钼在机油中的摩擦性能61-62
4.4 二硫化钼在液体石蜡中的摩擦性能62-63
4.5 摩擦实验结果浅析63-64
4.6 本章小结64-65
第五章 结论与倡议65-67
5.1 结论65-66
5.2 倡议66-67
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