试议萃取SBSEGC/MS和SPMEGC/MS法化妆水中持久性有机污染物

摘要：随着生活水平的提升，化妆品已逐渐成为人们的生活必需品之一，化妆品所引发的安全不足也逐渐受到人们的关注。本论文运用固相微萃取及搅拌棒萃取技术对化妆水中的多氯联苯和多溴联苯醚两类持久性有机污染物进行富集和净化，利用加入有机溶剂及离子液体的策略对分散剂进行改性进而改善目标化合物的萃取效率，利用质谱技术进行在线检测，并对影响结果的各因素进行了优化，建立了简便、灵敏、快速的化妆水中两类持久性有机污染物的浅析策略。首先，本论文建立了检测化妆水中7种多氯联苯(PCB-28、52、101、118、138、153、180)的离子液体参与的顶空固相微萃取-气相色谱-飞行时间质谱浅析策略。优化了萃取纤维类型、离子液体分散剂的浓度及体积、萃取温度及时间等对7种PCBs的萃取率有影响的因素。在最优化条件下，该策略的回收率在68.9%~104.7%之间，精密度在2.1%~22.1%之间，策略的检出限在100pg/g~200pg/g之间，线性范围在100pg/g~40000pg/g之间，相联系数r0.998。其次，建立了检测化妆水中7种多氯联苯(PCB-28、52、101、118、138、153、180)的搅拌棒吸附萃取在线热脱附-气相色谱-三重四级杆串接质谱浅析策略。优化了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及气体流量、冷阱收集温度等对7种PCBs的萃取率有影响的因素。在最优条件下，该策略的回收率在74.1%~106.8%之间，精密度在1.1%~16.9%之间，策略的检出限在5~60pg/g之间，线性范围在60pg/g~1000pg/g之间，相联系数r0.997。最后，本论文建立了检测化妆水中4种多溴联苯醚(BDE-2、13、28、66)的离子液体参与的顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆串接质谱浅析策略。优化了萃取纤维类型、离子液体分散剂的浓度及体积、萃取温度及时间等对4种PBDEs的萃取率有影响的因素。在最优条件下，该策略的回收率在81.5%~111.3%之间，精密度在0.7%~11.1%之间，策略的检出限在100pg/g~100pg/g之间，线性范围在200pg/g~500000pg/g之间，相联系数r0.996。关键词：化妆水论文多氯联苯论文多溴联苯醚论文搅拌棒萃取论文顶空固相微萃取论文

摘要4-6

ABSTRACT6-11

第一章 绪论11-29

1.1 前言11-12

1.2 持久性有机污染物介绍12

1.3 典型 POPs 物质介绍12-16

1.3.1 多氯联苯介绍12-15

1.3.2 多溴联苯醚介绍15-16

1.4 POPs 化合物浅析策略探讨近况16-20

1.4.1 POPs 传统前处理策略16-17

1.4.2 POPs 前处理策略新技术17-19

1.4.3 POPs 检测策略19-20

1.5 离子液体在萃取技术中的运用20-22

1.5.1 离子液体在液液萃取中的运用20-21

1.5.2 离子液体在超临界 CO_2 萃取中的运用21

1.5.3 离子液体在液相微萃取中的运用21

1.5.4 离子液体在固相微萃取中的运用21-22

1.6 本论文的目标及主要技术路线22-24

质谱条件45-46

3.3 结果与讨论46-58

3.3.1 萃取时间的影响46-47

3.3.2 分散剂的影响47-49

3.3.3 正交试验确定其他因素的影响49-56

3.3.4 SBSE-TD-GC/TOFMS 策略效能评价56-57

3.3.5 实际样品测定57-58

3.4 小结58-60