萃取二氮杂四氢吡咯[3，4，0]吡啶3，4二酮类与N，N，N，N四丁基3氧戊二酰胺萃取重金属科研方法和-turnitin论文查重

摘要：有着“工业石油”之称的稀土元素，被广泛运用于电热材料、磁阻材料、储氢材料、陶瓷、玻璃工业、激光材料、催化剂、农业等领域，这就要求对稀土元素的分离提纯的探讨更加深入。溶剂萃取具有分离效率高、处理容量大、便于制约等优点，被认为稀土元素分离和提纯的有效手段。萃取剂是溶剂萃取中的第一要素，双环取代酰胺作为酰胺的一种特殊类型，近年来受到人们的重视，这类酰胺在保留了N-C=O官能团的基础上，通过环结构增加了平面刚性，限制了羰基的旋转，以而可以很理想的与金属离子配位，形成稳定的配合物。这使得双环二酰胺成为今后非常值得探讨的新型萃取剂。重金属污染的修复已成为土壤及环境科学领域的热点不足。化学萃取法是少数能彻底去除土壤中重金属的技术之一,具有高效、快速的特点。3-氧戊二酰胺对稀土的萃取已有详细的探讨，但3-氧戊二酰胺对萃取铁离子等重金属的探讨尚未系统报道。针对以上两种情况，本论文主要探讨了对二氮杂四氢吡咯[3,4,0]吡啶-3,4-二酮类萃取剂的合成以及N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺对铁、镨、钐等重金属萃取效果的探讨，主要完成如下的工作：1.合成了反丁烯二酸二乙酯、富马酰胺、富马二腈、二氮杂四氢吡咯[3,4,0]吡啶-3,4-二酮，利用熔点仪、傅里叶红外光谱、核磁共振等手段对产品的性质和结构进行了表征。2.合成了N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺，利用高效液相色谱、傅里叶红外光谱、核磁共振等手段对产品的性质和结构进行了表征。3.探讨了N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺在盐酸介质中萃取Fe3+的机理和性能，考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、温度等因素对萃取分配比的影响，通过红外谱图对配位情况进行了浅析。4.分别以二甲苯、甲苯、四氯化碳、氯仿、环己烷、煤油：正辛醇=8:2为稀释剂，考察了稀释剂对萃取Fe3+的影响，萃取效果依次为：二甲苯环己烷甲苯四氯化碳煤油-辛醇(8:2)氯仿。随着盐酸浓度的增大萃取分配比增加，在不同的稀释剂中，萃合物结构不同。5.分别以二甲苯、甲苯、氯仿、环己烷、煤油：正辛醇=8:2为稀释剂，考察了稀释剂对萃取Pr3+Sm3+的影响。得出结论：在以煤油：正辛醇=8:2为稀释剂时，对Pr3+Sm3+的萃取效果显著好于在其他稀释剂中的萃取效果。6.温度对萃取分配比的影响证明萃取反应是放热反应，低温有利于萃取。关键词：酰胺论文合成论文萃取论文重金属论文

摘要9-11

Abstract11-13

第一章绪论13-27

1.1 立题依据13-15

1.2 萃取剂的进展概述15-25

1.2.1 含磷类萃取剂的进展15-16

1.2.1.1 酸性磷型萃取剂15-16

1.2.1.2 中性磷型萃取剂16

1.2.1.3 多官能团有机磷萃取剂16

1.2.2 有机羧酸和螯合萃取剂16-18

1.2.3 胺类萃取剂18-19

1.2.4 酰胺类萃取剂19-25

1.2.4.1 单酰胺类萃取剂19-20

1.2.4.2 双酰胺类萃取剂20-22

1.2.4.3 酰亚胺类萃取剂22-23

1.2.4.4 酰胺夹醚类萃取剂23-24

1.2.4.5 环状酰胺类萃取剂24-25

1.3 探讨工作的提出及目的25-27

第二章二氮杂四氢吡咯[3,4,0]吡啶-3,4-二酮及 N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺的合成与表征27-43

2.1 试剂及仪器27-28

2.2 二氮杂四氢吡咯[3,4,0]吡啶-3,4-二酮的合成及表征28-36

2.2.1 反丁烯二酸二乙酯的合成及表征28-29

2.2.1.1 反丁烯二酸二乙酯的合成28-29

2.2.1.2 产品谱图剖析29

2.2.2 反丁烯酰胺的合成的合成及表征29-30

2.2.2.1 反丁烯酰胺的合成29-30

2.2.2.2 产品谱图剖析30

2.2.3 反丁烯二腈的合成的合成及表征30-32

2.2.3.1 反丁烯二腈的合成30-31

2.2.3.2 产品谱图剖析31-32

2.2.3.3 产品的物理性质和表征32

2.2.4 2-乙基(1’,2’-二氰基)丙二酸二乙酯的合成及表征32-34

2.2.4.1 2-乙基（1’，2’-二氰基）丙二酸二乙酯的合成32-33

2.2.4.2 产品谱图剖析33-34

2.2.4.3 产品的物理性质和表征34

2.2.5 二氮杂四氢吡咯[3,4,0]吡啶-3,4-二酮合成及表征34-36

2.2.5.1 二氮杂四氢吡咯[3,4,0]吡啶-3,4-二酮合成34-35

2.2.5.2 产品谱图剖析35-36

2.2.5.3 产品的物理性质和表征36

2.3 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺的合成及表征36-43

2.3.1 二甘酸的合成36-37

2.3.2 二甘酰氯的合成37

2.3.3 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺的合成37-38

2.3.4 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺的表征38-43

2.3.4.1 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺的红外光谱38-40

2.3.4.2 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺的核磁共振谱图40-41

2.3.4.3 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺的物理性质及表征41-43

第三章盐酸系统中 N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺对 Fe3+的萃取探讨43-53

3.1 实验部分43-46

3.1.1 试剂与仪器43-44

3.1.2 实验准备44-45

3.1.2.1 铁离子储备液的配制44

3.1.2.2 盐酸系统配制44

3.1.2.3 萃取剂的配制44

3.1.2.4 盐酸羟胺的配制44-45

3.1.2.5 邻二氮菲水溶液的配制45

3.1.3 操作步骤45-46

3.1.3.1 萃取时间的确定45

3.1.3.2 萃取步骤45-46

3.1.3.3 红外实验操作步骤46

3.2 结果与讨论46-50

3.2.1 水相盐酸浓度对 TBODGA 萃取 Fe3+分配比的影响46-47

3.2.2 萃取剂浓度对 TBODGA 萃取 Fe3+分配比的影响47-50

3.2.3 温度对 TBODGA 萃取 Fe3+分配比的影响50

3.3 总结50-53

第四章不同稀释剂中 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺（TBODGA）萃取 Fe3+的探讨53-59

4.1 实验部分53-54

4.1.1 试剂与仪器53-54

4.1.2 实验准备54

4.2 结果与讨论54-58

4.2.1 不同稀释剂中水相盐酸浓度对分配比的影响54-56

4.2.2 不同稀释剂中萃取剂浓度对分配比的影响56-57

4.2.3 不同稀释剂中温度对分配比的影响57-58

4.2.4 不同稀释剂中负载有机相红外光谱58

4.3 总结58-59

第五章 N,N,N’,N’-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBODGA)萃取 Pr3+和 Sm3+的探讨59-69

5.1 实验部分59-62

5.1.1 试剂与仪器59-60

5.1.2 实验准备60-61

5.1.2.1 金属离子溶液的配制60

5.1.2.2 盐酸系统配制60

5.1.2.3 萃取剂的配制60-61

5.1.2.4 百里香酚蓝的配制61

5.1.2.5 偶氮胂(III)水溶液的配制61

5.1.3 操作步骤61-62

5.1.3.1 萃取时间的确定61

5.1.3.2 萃取步骤61

5.1.3.3 红外实验操作步骤61-62

5.2 结果与讨论62-69

5.2.1 水相盐酸浓度对 TBODGA 萃取 Pr~(3+)、Sm~(3+)分配比的影响62-63

5.2.2 不同稀释剂中萃取剂浓度对萃取分配比的影响63-65

5.2.3 不同稀释剂中温度对分配比的影响65-66

5.2.4 不同稀释剂中负载有机相红外光谱66-69

萃取二氮杂四氢吡咯[3，4，0]吡啶3，4二酮类与N，N，N，N四丁基3氧戊二酰胺萃取重金属科研方法和

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