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薄膜稀土掺杂层状镧铌酸钾制备与其光致发光特性设计

收藏本文 2023-12-18 点赞:33013 浏览:148335 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:发光材料在光学显示、照明工程、光电检测、生物标记、医学诊断与治疗等领域有着广阔的运用前景,研制节能高效的新型发光材料是当前探讨热点之一。层状钙钛矿KLaNb_2O_7结构稳定,具有良好的力学性能和物理化学性质。本学位论文以KLaNb_2O_7为对象,制备了层骨架内掺杂化合物,并将之剥离成具有纳米厚度的纳米片层,制备了纳米片层多层薄膜和层间插层化合物,利用XRD、荧光光谱、UV-Vis、IR、XPS、SEM和TEM等手段对发光材料的结构、形貌、热稳定性和发光性质等进行表征。用高温固相法制备了稀土离子掺杂KLa_(0.95-x)Ln_xNb_2O_7(Ln=Dy~(3+)、Er~(3+)),在实验浓度范围内,保持了良好的层状钙钛矿结构,吸收边略微蓝移,稀土离子的最佳掺杂量为5%。在KLa_(0.95-x)Ln_xNb_2O_7中,观察到显著的稀土离子的自激发发光,而未观察到基质敏化发光。而在La_(0.90)Ln_(0.05)Nb_2O_7纳米片层中,基质敏化发光则占主导。采取层-层沉积策略制备(PEI/La_(0.90)Dy_(0.05)Nb_2O_7)n多层薄膜,并对其进行紫外光光照和热处理。AFM观测表明,单层La_(0.90)Dy_(0.05)Nb_2O_7的平均厚度约为1.13nm。制备的多层薄膜及其光热后处理产物均具有较强的基质敏化发光,主要来自于O_2~-→Dy~(3+)的电荷转移跃迁和O–Nb→Dy~(3+)的能量转移,而没有显著观察到直接的Dy~(3+)自激发发光。采取剥离-重堆积策略,分别将Dy~(3+)、Er~(3+)插入到镧铌酸盐板层间,得到的稀土离子插层复合材料,层间距分别增大约为0.37和0.33nm。热浅析表明,插层复合材料具有较好的热稳定性。UV-Vis漫散射谱、XPS等测试表明,Dy-LaNb_2O_7-300、Er-LaNb_2O_7-300插层材料中主、客体之间有着较强的相互作用,导致UV-Vis吸收边红移,Nb3d、La3d、O1s、的结合能增大。荧光测试表明,插层化合物及其热处理产物均以Ln~(3+)的自激发发光为主,基质敏化发光为辅。热处理后,Ln~(3+)的自激发作用增强而基质敏化作用减弱。关键词:镧铌酸钾论文Dy~(3+)/Er~(3+)论文纳米片层论文多层薄膜论文发光论文

    摘要3-4

    Abstract4-9

    第1章 绪论9-22

    1.1 发光材料9-12

    1.1.1 发光原理9-11

    1.1.2 发光材料的分类11-12

    1.2 稀土发光材料12-18

    1.2.1 稀土离子发光介绍12-13

    1.2.2 稀土离子掺杂发光材料13

    1.2.3 稀土离子插层复合发光材料13-15

    1.2.4 稀土掺杂的纳米片层及其薄膜发光材料15-16

    1.2.5 稀土发光材料的合成策略16-18

    1.2.6 稀土发光材料的表征策略18

    1.3 无机层状镧铌酸盐18-20

    1.3.1 层状镧铌酸盐的结构介绍18-19

    1.3.2 镧铌酸盐材料的探讨近况19-20

    1.4 本论文工作的选题目的和作用20-22

    1.4.1 探讨作用与背景20

    1.4.2 本论文的探讨内容20-22

    第2章 镝、铒掺杂镧铌酸钾及纳米片层胶体的制备与表征22-38

    2.1 实验部分22-24

    2.1.1 主要试剂和仪器22-23

    2.1.2 层状 KLaNb_2O_7的制备23

    2.1.3 掺镝、铒 KLa_(0.95-x)Ln_xNb_2O_7的制备23

    2.1.4 HLaNb_2O_7和 HLa_(0.90)Ln_(0.05)Nb_2O_7的制备23

    2.1.5 纳米片层溶胶的制备23

    2.1.6 测试与表征23-24

    2.2 结果与讨论24-37

    2.2.1 XRD 谱24-26

    2.2.2 UV-Vis DRS 谱26-27

    2.2.3 纳米片层 UV-Vis 吸收谱27-29

    2.2.4 FE-SEM 形貌29

    2.2.5 红外光谱29

    2.2.6 X-射线光电子能谱29-31

    2.2.7 掺杂 KLaNb_2O_7的荧光光谱31-33

    2.2.8 HLa_(0.90)Ln_(0.05)Nb_2O_7的表征33-35

    2.2.9 La_(0.90)Ln_(0.05)Nb_2O_7纳米片层胶体的荧光光谱35-37

    2.3 小结37-38

    第3章 La_(0.90)Dy_(0.05)Nb_2O_7纳米片层薄膜的制备与表征38-51

    3.1 实验部分38-40

    3.1.1 主要试剂和仪器38

    3.1.2 PEI/La_(0.90)Dy_(0.05)Nb_2O_7纳米复合物的制备38-39

    3.1.3 (PEI/La_(0.90)Dy_(0.05)Nb_2O_7)n薄膜的制备39

    3.1.4 ITO(PEI/La_(0.90)Ln_(0.05)Nb_2O_7)n电极的制作39

    3.1.5 测试与表征39-40

    3.2 结果与讨论40-49

    3.2.1 PEI/La_(0.90)Dy_(0.05)Nb_2O_7纳米复合物的表征40-44

    3.2.2 (PEI/La_(0.90)Dy_(0.05)Nb_2O_7)n薄膜的表征44-49

    3.3 小结49-51

    第4章 稀土插层镧铌酸盐的制备与表征51-63

    4.1 实验部分51-52

    4.1.1 主要试剂和仪器51

    4.1.2 Ln3+插层铌镧酸盐复合材料的制备51-52

    4.1.3 测试与表征52

    4.2 结果与讨论52-62

    4.2.1 XRD 谱52-53

    4.2.2 TG-DTA 热浅析53-54

    4.2.3 UV-Vis DRS 谱54-55

    4.2.4 HR-TEM 形貌55

    4.2.5 红外光谱55-57

    4.2.6 X-射线光电子能谱57-59

    4.2.7 荧光光谱59-62

    4.3 小结62-63

    第5章 总结63-65

    5.1 本论文工作的主要结论63-64

    5.2 论文的主要贡献和革新点64-65

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