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晶体掺钪ZnO晶体颜色分带与其元素分布规律

收藏本文 2024-04-19 点赞:14297 浏览:58978 作者:网友投稿原创标记本站原创

【摘 要】 由于ZnO晶体的极性生长特点,因此到目前为止,晶体生长研究者使用人工晶体生长的方法仍然只能达到2-3英寸大小。在这个前提下,许多实验逐渐把目光转向了人工掺杂,并希望以此来生长出尺寸更大、晶形更好、缺陷也少的ZnO晶体。因此出现了Ga、In、Fe、Al、Sc等微量元素的掺杂实验研究,但掺入实验也使晶体出现了一些其它变化。本文以掺钪ZnO晶体为基础主要研究掺钪ZnO晶体的颜色分带,寻找掺钪ZnO晶体表现出的横向和纵向上的颜色分带特点及元素分布规律。
【关键词】 ZnO 水热法 晶体生长 掺钪
1 概述
2008年中国有色桂林地质矿产研究院有限公司以3.0mol/LKOH+1.0mol/LLiOH +1%H2O2的矿化剂溶液,其充填度约为75%,生产出了30mm×38mm×8mm的大尺寸纯ZnO晶体,这是目前国内报道的最大水热法生长出的ZnO晶体。然而晶体存在一定的不足:+c面生长速度几乎为-c面的2倍,且+c区域发育成六角锥状,导致其利用率越来越低;而-c区域杂质含量远多于+c区域且结晶质量很差,导致其无法应用。为了使ZnO晶体的+c区域生长成六方柱状,许多工作者进行了掺钪实验,终于使ZnO晶体生长成为了六方柱状晶体[3]。采用温差水热法生长掺钪ZnO晶体,生长设备及工艺中,其生长工艺是在生长纯ZnO晶体的工艺的基础上添加一定量的H2O2做氧化剂,再加入少量Sc3O2作为杂质,生长周期一般在30天左右。
本文研究的掺钪ZnO晶体主要是采用片状节理面∥(0001)切向的籽晶生长,肉眼观察其表面的颜色分布规律,使用日立S-4800型EDS(Energy Dispersive Spectrometer)(X光微区分析)扫描电镜,测试掺钪ZnO晶体的表面元素分布规律。

2 实验过程及探讨

宋词(2005)认为ZnO晶体+c区域和-c区域呈现不同颜色,一般是+c区域颜色较浅而-c区域颜色较深[3]。统计所有水热法生长出的掺钪ZnO晶体发现:当+c区域和-c区域颜色有差别时,+c区域颜色较浅,呈淡黄绿色,-c区域颜色较深,呈绿色,此时(101)面有较大显露,当+c区域-c颜色相近时,两区域的颜色与以上的-c区域颜色相同都呈绿色,此时(101)面不显露或只有部分显露,但晶面(10)在所有掺钪ZnO晶体中只有少部分显露而且显露面积很小。掺钪ZnO晶体不仅表现为纵向上颜色有差异,而且横向上也有差异,见(图1)所示:
采用的仪器为日立S-4800型EDS(Energy Dispersive Spectrometer)(X光微区分析)扫描电镜,将ZnO晶体经10纳米喷金处理之后置于扫描电镜下观察,并对ZnO晶体的光滑平整区域和丘体进行X光微区分析,得出该区域的元素含量(精度为10-4),并以此为依据分析元素的分布规律(表1)。
(图2)中显示在晶体光滑平整面上所含的杂质元素较少,主要为金,金的来源可能是来自于黄金套管的腐蚀,也可能来自于对晶体表面的喷金处理的纳米金粉(表2)。
由(图2、3)可以看到,晶体表面的

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杂质主要集中在晶体表面的丘体上,而在晶体光滑区域杂质含量较少。重复测试结果相近,这些杂质元素主要来自于矿化剂。以上测试为(0001)面测试结果,(000)面光滑平整区域中杂质为0,其中(000)面丘起处的测试结果。
虽然EDS精度不高,但可以定性地说明晶体表面元素的分布并不均匀,在晶体光滑平整区域杂质含量一般较少(低于10-4),而在晶体的生长丘处,杂质含量较多。
3 结语
钪的掺入使ZnO晶体表现出了纵向和横向上的颜色差异,在纵向上的差异还有一定的特点:当晶体+c区域生长为六方锥时,+c区域颜色较浅,呈淡黄绿色,-c区域颜色较深,呈绿色,此时(101)面有较大显露;当晶体+c区域生长为六方柱状时,+c区域和-c区域颜色相近,都呈绿色,此时(101)面不显露或只有部分显露。晶体表面的杂质主要富集于晶体表面的丘体上,而在光滑平整区域杂质含量较少。
参考文献:
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