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[摘要] 目的 用Hplc法建立伸筋壮骨胶囊中士的宁的含量测定方法。 方法 色谱柱为Diamonsil C18（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈—0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾的等量混合液（用10%磷酸调节pH=2.8）（21∶79），流速1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长为254 nm。 结果 士的宁在0.160 4～3.028 0 μg范围内线性良好，平均加样回收率为99.06%、RSD = 0.46%。 结论 本方法简便、准确、重现性好，适用于该制剂的质量控制。
[关键词] 伸筋壮骨胶囊；士的宁；含量测定；HPLC
[] A[文章编号] 1674—4721（2012）09（c）—0053—02
Determination of strychnine in Shenjinzhuanggu Capsule by HPLC
CHEN Hao LIU Hang
The Food and Drug Inspection Office of Leshan City in Sichuan Province， Leshan 614000， China
[Abstract] Objective To establish a determination method of strychnine in Shenjinzhuanggu Capsule by HPLC. Methods The determination was carried out with Diamonsil C18 column （250 × 4.6 mm， 5 mm）； the mobile phase was
[Key words] Shenjinzhuanggu Capsule； Strychnine； Determination； High performance liquid chromatography
伸筋壮骨胶囊为峨眉山市中医院医院制剂，全方由马钱子、骨碎补、地龙等10味中药组成，具有舒筋壮骨、散结止痛的功效，可用于骨折筋伤后期，寒湿滞留经络所致的软组织硬化、肿胀，酸痛无力或风湿痛、神经痛等。方中马钱子为要药且为毒性中药材[1—5]。本文采用HPLC法测定伸筋壮骨胶囊中士的宁的含量，方法灵敏、专属性强、结果准确可靠，可用于伸筋壮骨胶囊中马钱子的质量控制。现报道如下：
[关键词] 伸筋壮骨胶囊；士的宁；含量测定；HPLC
[] A[文章编号] 1674—4721（2012）09（c）—0053—02
Determination of strychnine in Shenjinzhuanggu Capsule by HPLC
CHEN Hao LIU Hang
The Food and Drug Inspection Office of Leshan City in Sichuan Province， Leshan 614000， China
[Abstract] Objective To establish a determination method of strychnine in Shenjinzhuanggu Capsule by HPLC. Methods The determination was carried out with Diamonsil C18 column （250 × 4.6 mm， 5 mm）； the mobile phase was
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acetonitrile—the mixed liquor composed of 0.01 mol/L heptane sulfonate as well as 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate in equal measure （PH value of 2.8 was adjusted with 10% phosphoric acid） （21∶79） at a flow velocity of 1.0 mL/min， the column temperature was 35℃， and the detection welength was 254 nm. Results The amount of strychnine showed a good linear relationship between 0.160 4—3.028 0 μg. The erage recoveries was 99.06% （RSD = 0.46%）. Conclusion The method is convenient， sensitive， precise and well—repeatable， which can be appropriately used for quality control of Shenjinzhuanggu Capsule.[Key words] Shenjinzhuanggu Capsule； Strychnine； Determination； High performance liquid chromatography
伸筋壮骨胶囊为峨眉山市中医院医院制剂，全方由马钱子、骨碎补、地龙等10味中药组成，具有舒筋壮骨、散结止痛的功效，可用于骨折筋伤后期，寒湿滞留经络所致的软组织硬化、肿胀，酸痛无力或风湿痛、神经痛等。方中马钱子为要药且为毒性中药材[1—5]。本文采用HPLC法测定伸筋壮骨胶囊中士的宁的含量，方法灵敏、专属性强、结果准确可靠，可用于伸筋壮骨胶囊中马钱子的质量控制。现报道如下：
1 仪器与试药
1.1 仪器
CARY100型紫外分光光度计；Agilent 1100 高效液相色谱仪。1.2 试药
士的宁（中国药品生物制品检定所，批号705—9003）；伸筋壮骨胶囊及其阴性样品（峨眉山市中医院）；三氯甲烷为分析纯；甲醇为色谱纯；乙腈为色谱醇；庚烷磺酸钠与磷酸二氢钾为分析纯；超纯水。2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18（250 × 4.6 mm）；流动相：乙腈—0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾的等量混合液（用10%磷酸调节pH=2.8）（21︰79）；流速：1 mL/min；柱温：35℃；检测波长：254 nm；进样量：10 μL。2.2 对照品溶液的制备
精密称取士的宁对照品40.10 mg，置50 mL量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，制成每1 mL含0.802 mg的溶液，作为对照品储备液。分别精密吸取对照品储备液1、3、5、10、20 mL置50 mL量瓶中，加甲醇制成浓度为0.016 04、
0.048 12、0.080 20、0.160 40、0.320 80 mg/mL的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品粉末约3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液6 mL，混匀，放置30 min，精密加三氯甲烷20 mL，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2 h，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足损失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，精密量取续滤液10 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得[1，6]。2.4 线性关系考察
取“2.2”项下不同浓度的对照品溶液，分别依次进样（进样量：10 μL），测得峰面积，并计算出进样量（μg）与峰面积（A）积分值回归方程为A=19 507C+1.077 2，r = 0.999 9。表明在本实验条件下，士的宁在0.160 4～3.028 μg范围内，线性关系良好。源于：大学生论文查重www.udooo.com