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液相色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定

收藏本文 2024-01-21 点赞:5999 浏览:18310 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:对于液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定度评定中是通过使用萘或者甲醇作为检定使用的标准物质进行评定操作的。在应用液相色谱仪进行检测的过程中,液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度的影响因素主要有液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声以及重复性测量误差、检测使用标准溶液的浓度情况等。本文主要通过液相色谱仪最小检测浓度的测量试验与最小检测浓度不确定度的计算,对液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度进行评定。
关键词:液相色谱仪;最小检测浓度;测量不确定;标准溶液;评定

对液相色谱仪测量准确值的检测标准是按照相关的国家计量检定标准进行检测的。在使用液相色谱仪进行测量应用中,液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定情况可以充分反应出液相色谱仪检测反应的灵敏度,而作为一个测量仪器,液相色谱仪在测量应用中的灵敏度对于测量结果的准确性有着重要的影响。对于液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定度评定中是通过使用萘或者甲醇作为检定使用的标准物质进行评定操作的。在应用液相色谱仪进行检测的过程中,液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度的影响因素主要有液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声以及重复性测量误差、检测使用标准溶液的浓度情况等。本文主要通过液相色谱仪最小检测浓度的测量试验与最小检测浓度不确定度的计算,对液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度进行评定。在液相色谱仪最小检测浓度的测量试验中,主要是通过应用标准物质溶液使用液相色谱仪进行最小浓度检测操作,并且在检测操作过程中,根据试验操作情况在检测仪器稳定的情况下,进行一定时间段的基线情况采集并进行噪声值的计算,同时在检测使用的标准溶液中取一定数量标准的溶液,进行重复的进样,并且测量出标准溶液样品的最小检测浓度。

1、液相色谱仪最小检测浓度计算的数学模型

在应用相关数学原理进行液相色谱仪最小检测浓度的结果计算中,对于液相色谱仪的最小检测浓度的计算是通过基线噪声情况与检测使用标准溶液的浓度、重复检测过程中标准溶液的峰高值情况、检测过程中进入检测应用的标准溶液样品的体积等之间的相互关系,从而计算出液相色谱仪最小检测浓度的情况。如下公式关系所示。
上述公式中,CL表示液相色谱仪的最小检测浓度值,Nd表示的是液相色谱仪最小检测浓度过程中的基线噪声值,c表示的是液相色谱仪最小检测浓度过程中使用的标准溶液的浓度情况。最后,H表示在液相色谱仪最小检测浓度过程中标准溶液的峰高值,V则表示液相色谱仪最小检测浓度检测中标准溶液的进样体积值。

2、液相色谱仪输入量标准的不确定度评定

对于液相色谱仪最小检测浓度测量过程中输入量的标准不确定度的评定主要包括进行液相色谱仪最小检测浓度的测量过程中的对于基线噪声以及检测使用标准溶液峰高、标准溶液的浓度、标准溶液在进行液相色谱仪最小检测浓度的测量中进样体积等测量的不确定度的评定。

2.1 液相色谱仪测量中基线噪声测量不确定情况

在进行液相色谱仪最小检测浓度的测量过程中,对于液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声值的测量,最开始使用的是积分仪或者使用卡尺进行液相色谱仪最小检测浓度检测过程中的基线噪声值的测定的,使用这种基线噪声测量仪器进行液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声值的测量,一般情况下,对于基线噪声值的测量结果的不确定性在0.02左右。现在对于液相色谱仪最小检测浓度的测量中的基线噪声的测量使用的是色谱工作站进行测量应用的。使用色谱工作站进行液相色谱仪最小检测浓度测量中的基线噪声情况的测量要比最开始使用的测量仪器进行基线噪声值测量的不确定度结果要相对好一些,使用色谱工作站进行基线噪声情况的测量,其测量过程中的不确定度一般要小于0.01。如果在对基线噪声测量的过程中,基线噪声是一个均匀分布的状态,那么使用色谱工作站进行基线噪声值的测量应用,那么基线噪声的测量不确定度为0.006,并且这种不确定度在液相色谱仪最小检测浓度测量中,其基线噪声的测量不确定度的还具有一定的可靠性和自由变化值。如下所示。
自由变化情况为

2.2 标准溶液的峰高值不确定情况

在液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度中就有测量使用标准溶液的峰高值的不确定度造成的。对于液相色谱仪最小检测浓度过程中测量使用标准溶液的峰高值的不确定误差主要是在进行检测过程中由于人为操作或者定量环体积、环境因素、色谱数据处理系统等情况原因造成的。检测设进行检测使用的标准溶液是萘,现在对于萘的峰高值不确定度进行评定。检测设进行液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评定的试验应用的是特定型号的液相色谱仪,并配备有专门进行基线噪声监测的色谱工作站,那么取有一定标准量的萘溶液进行定量的循环进样,那么,每次进样循环的萘溶液峰高值结果如下表1所示。
表1 萘溶液进样峰高值

根据上表中的萘峰高值结果情况就可以计算出萘的平均峰高值结果为0.820,同样对于液相色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定试验中每次实验萘峰高值的误差也可以通过相关公式关系计算得出,那么,萘溶液的峰高值不确定情况就如下所示。

2.3 检测试验中标准溶液的浓度不确定情况

在进行液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评定试验中,检测使用的标准溶液的浓度情况也是对于检测测量不确定产生影响的因素之一。因此,对于液相色谱仪最小检测浓度测量不确定度的评定也需要对于使用标准溶液的浓度不确定情况进行评定计算。在对于标准溶液的不确定度的评定中是根据国家相关中心单位给定的单位标准溶液的浓度不确定值进行实验使用标准溶液的数量进行浓度不确定情况的评定的。

2.4 应用标准溶液的进样体积不确定情况

根据上文中对于液相色谱仪最小检测浓度值的计算公式可以知道,要想得出最终的液相色谱仪最小检测浓度情况,还需要有检测应用标准溶液的进样体积值。同样液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定情况也是与应用标准溶液进样体积的不确定情况有关的。根据相关关系,标准溶液的进样体积的不确定情况为0.01,其中自由变化情况是

3、液相色谱仪最小检测浓度测量不确定度的评定

根据上述液相色谱仪最小检测浓度情况的数学公式以及对于液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度产生影响的基线噪声不确定度、标准溶液浓度不确定度以及标准溶液进样体积不确定度等,在综合液相色谱仪最小检

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测浓度检测标准不确定度和合成标准不确定度的评定、对扩展不确定度的评定等情况,液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度为0.046,有效自由度为50。

4、结束语

总之,液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度情况受到基线噪声的不确定度、标准溶液浓度的不确定度以及标准溶液进样体积的不确定度等的影响,因此,对于液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度中应注意从这些影响因素中进行综合考虑评定。
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注:文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。

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