您的位置: turnitin查重官网> 工程 >> 材料工程 >试谈碳化硅硅—碳—氮系纳米材料低温制备与相关性能学

试谈碳化硅硅—碳—氮系纳米材料低温制备与相关性能学

收藏本文 2024-02-02 点赞:23082 浏览:98962 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:Si3N4、SiC及CNTs/SiC复合材料既是优异的结构材料,又可作为功能材料,在军事、商用、民用方面具有其它材料无可比拟的运用前景:纳米空心碳球具有密度低、比表面积大、本征阻尼性能好和生物相容性好等优点,在电学、电化学、生物医学等领域有潜在的运用价值:氮掺杂碳材料在锂离子电池负极方面有重要的运用价值。由此这些材料的低温、高效制备和性能探讨具有重要的论述作用和实用价值。本论文旨在探讨低温制备纳米Si3N4、SiC、CNTs/SiC复合材料、纳米空心碳球及氮-硫掺杂碳材料的有效途径和相关性能,开展的主要工作如下:(1)通过有机硅CH3SiCl3与无机物NaN3之间的有机-无机反应,在250℃左右的低温下制备出直径分布在40-100nm的Si3N4颗粒及短棒,其结晶度较高,为α-Si3N4和β-Si3N4的混合相。在250-550℃范围内,温度升高有利于α相的生成。不同条件下的比较实验发现,氮化硅的形成是通过CH3SiCl3与NaN3反应先生成中间产物NaSi2N3,NaSi2N3再继续与CH3SiCl3和NaN3反应,最终产生氮化硅纳米晶。以其它的的氯硅烷(CH3)2SiCl2或(CH3)3SiCl取代CH3SiCl3作硅源与NaN3反应,即使在550℃亦难以获得纯度较高的Si3N4纳米晶。(2)通过Na和S或I2之间的低温反应在150℃左右诱发Si粉与石墨反应制备SiC纳米材料。利用Na和S作为辅助反应物,产物为直径50-70nm,长度达到几个微米的表面光滑的弯曲SiC纳米线;若利用Na和I2作为辅助反应物,产物为直径30-50nm的表面粗糙的SiC纳米线和直径数十纳米的Sic颗粒。辅助反应物的加入量越多,越易在较低的温度下反应制备纳米Sic,或在相同的温度下制备的sic结晶度越高。由于反应在短时间可快速完成,保温时间对产物影响不大。光致发光测试显示弯曲的SiC纳米线在3.22eV出现显著的发光峰。(3)通过Na与S之间的反应诱发Si粉与CNTs反应在200℃左右的低温下制备出CNTs/SiC复合材料,产物主要由直径300-800nm的多孔SiC球与CNTs结合而成的一维结构和少量分散的SiC纳米颗粒组成,多孔SiC球由10nm左右的纳米颗粒组成。吸波性能测试表明反应温度的升高利于提升产物的吸波性能,最大反射损失可达-38.7dB,对应90%吸收的带宽约为2GHz, CNTs与SiC之间的相界、SiC纳米颗粒之间的晶界、堆垛层错等缺陷引起的界面极化及多孔结构引起的介电损耗是重要的吸波机制。(4)通过Na与I2之间的反应诱发Si粉与CNTs在200℃左右发生原位反应制备出一维多孔CNTs/SiC纳米复合材料。产物由严重刻蚀的CNTs和生长在上面的50nm左右的SiC颗粒组成,该结构具备优异的吸波性能,温度越高,产物的吸波性能越好,当涂层厚度仅为2.0mm时,最大反射损失可达-44.2dB,在10.6-18GHz范围吸收效率可达99%。悬挂键、界面、小尺寸效应以及宽泛的尺寸分布是导致宽频、高效吸收的主要理由。(5)以CaC2和AlC13·6H2O为反应物在250℃左右的低温下制备出直径30nm左右的空心碳球,升高反应温度可提升空心碳球的石墨化程度。大量比较实验表明,结晶水对空心碳球的形成具有重要作用,AlCl3具有推动碳球低温石墨化的作用。CaC2与CaCl2·6H2O或MgCl2·6H2O在250℃左右反应也可以制备空心碳球,通过不同条件下的比较实验,只有在一种碱土金属氯化物(CaCl2或MgCl2)和一种碱土金属氢氧化物(Ca(OH)2或Mg(OH)2)共同有着的情况下,以乙炔作碳源的反应才能获得具有高石墨化程度的空心碳球。对制备的空心碳球进行了电化学性能测试,发现CaCl2·6H2O与CaC2反应制备的空心碳球充放电性能高于AlC13·6H2O与CaC2反应制备的空心碳球。(6)通过吡咯在550℃左右直接裂解制备出直径3-5μm的氮(9.74at.%)掺杂碳微米球,电化学测试表明,经过了80次循环之后,可逆比容量为482mAh/g,库仑效率为99.8%。通过吡咯和硫粉在550℃左右反应制备出直径在2μm左右的氮-硫共掺杂的碳球及碳多孔结构,40次循环之后,可逆比容量为415.3mAh/g,库仑效率为99.9%,而且其高倍率性能优于吡咯直接裂解制备的氮掺杂碳实心球。关键词:氮化硅论文碳化硅论文碳纳米管/碳化硅论文空心碳球论文氮-硫掺杂论文吸波性能论文光致发光论文电化学性能论文

    摘要14-16

    ABSTRACT16-20

    第一章 绪论20-48

    1.1 前言20

    1.2 氮化硅纳米材料探讨背景20-27

    1.2.1 氮化硅的基本性质20-21

    1.2.2 氮化硅的晶体结构21-22

    1.2.3 氮化硅的主要运用22-23

    1.2.4 氮化硅纳米粉体的制备近况23-27

    1.2.5 氮化硅纳米粉体的制备中有着的主要不足及进展方向27

    1.3 碳化硅纳米材料探讨背景27-37

    1.3.1 碳化硅的晶体结构27-28

    1.3.2 碳化硅材料的主要性能及运用前景28-33

    1.3.3 碳化硅一维纳米材料的主要制备策略33-37

    1.4 CNTs/SiC复合材料探讨背景37-39

    1.4.1 CNTs/SiC复合材料的性能及运用37-38

    1.4.2 CNTs/SiC复合材料的制备策略38-39

    1.5 纳米空心碳球探讨背景39-46

    1.5.1 纳米空心碳球介绍39-40

    1.5.2 空心碳球的主要制备策略40-45

    1.5.3 空心碳球的主要运用领域45-46

    1.6 本课题的探讨作用及主要探讨内容46-48

    第二章 实验材料和实验策略48-61

    2.1 主要化学试剂48-50

    2.2 主要实验装置50-51

    2.3 浅析表征手段51-61

    2.3.1 X射线衍射51-52

    2.3.2 拉曼光谱52-53

    2.3.3 红外光谱53

    2.3.4 X射线光电子能谱53-54

    2.3.5 热重浅析54-55

    2.3.6 透射电子显微镜55-56

    2.3.7 高分辨透射电子显微镜56-57

    2.3.8 场发射扫描电子显微镜57-58

    2.3.9 光致发光光谱58

    2.3.10 矢量网络浅析仪58-59

    2.3.11 蓝电电池测试系统59-61

    第三章 有机-无机反应低温制备Si_3N_4纳米粉体61-74

    3.1 前言61

    3.2 实验部分61-63

    3.2.1 实验试剂61-62

    3.2.2 实验设计62

    3.2.3 实验步骤62-63

    3.3 结果与讨论63-70

    3.3.1 结构浅析及形貌表征63-66

    3.3.2 反应温度对产物结构及形貌的影响66-68

    3.3.3 硅源对产物结构及形貌的影响68-70

    3.4 机理浅析70-73

    3.5 小结73-74

    第四章 SiC米线的低温制备及发光性能探讨74-86

    4.1 前言74

    4.2 实验部分74-76

    4.2.1 实验试剂74-75

    4.2.2 实验设计75

    4.2.3 实验步骤75-76

    4.3 结果与讨论76-83

    4.3.1 结构浅析及形貌表征76-78

    4.3.2 辅助反应物加入量及反应温度对产物结晶度的影啊78-80

    4.3.3 辅助反应物种类(S或I_2)对产物形貌的影响80-82

    4.3.4 弯曲SiC纳米线的PL性能测试82-83

    4.4 反应机理83-85

    4.5 小结85-86

    第五章 MWCNT/SiC纳米复合材料的制备及吸波性能探讨86-110

    5.1 前言86-87

    5.2 实验部分87-88

    5.2.1 实验试剂87

    5.2.2 实验设计87-88

    5.2.3 实验步骤88

    5.3 结果与讨论88-108

    5.3.1 Na和S辅助反应诱发制备CNTs/SiC复合材料88-96

    5.3.1.1 结构表征88-89

    5.3.1.2 形貌表征89-91

    5.3.1.3 吸波性能测试91-93

    5.3.1.4 反应机理93-95

    5.3.1.5 吸波机理95-96

    5.3.2 Na和I_2辅助反应诱发制备一维多孔CNTs/SiC96-108

    5.3.2.1 结构表征96-97

    5.3.2.2 形貌表征97-101

    5.3.2.3 吸波性能测试101-104

    5.3.2.4 反应机理104-107

    5.3.2.5 吸波机理107-108

    5.4 小结108-110

    第六章 高石墨化纳米空心碳球的低温快速制备110-131

    6.1 前言110

    6.2 实验部分110-112

    6.2.1 实验试剂110

    6.2.2 实验设计110-112

    6.2.3 实验步骤112

    6.3 结果与讨论112-127

    6.3.1 AlCl_3·6H_20与CaC_2反应制备空心碳球112-121

    6.3.1.1 反应温度对反应产物结构与形貌的影响112-115

    6.3.1.2 结晶水对产物形貌的影响115-116

    6.3.1.3 氯化铝对碳球的催化石墨化作用116-119

    6.3.1.4 氯化铝催化石墨化机理浅析119-121

    6.3.2 其它氯化物与碳化钙反应制备空心碳球121-127

    6.3.2.1 MgCl_2·6H_2O与CaC_2反应制备空心碳球121-122

    6.3.2.2 MgCl_2·6H_2O与CaC_2反应制备空心碳球122-125

    6.3.2.3 反应机理浅析125-127

    6.4 电化学性能测试127-130

    6.5 小结130-131

    第七章 氮-硫掺杂碳材料制备及电化学性能探讨131-141

    7.1 前言131-132

    7.2 实验部分132-133

    7.2.1 实验试剂132

    7.2.2 实验设计132

    7.2.3 实验步骤132-133

    7.3 结果与讨论133-140

    7.3.1 氮掺杂碳微米球的表征及性能测试133-136

    7.3.2 氮-硫共掺杂碳材料的表征及性能测试136-140

    7.4 小结140-141

    第八章 结论与展望141-144

    8.1 结论141-143

    8.2 展望143-144

copyright 2003-2024 Copyright©2020 Powered by 网络信息技术有限公司 备案号: 粤2017400971号