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试谈硝基苯功能化介孔材料CH_3MCM41NH_2合成与其在五氯硝基苯固相微萃取中运用结论

收藏本文 2024-01-25 点赞:9359 浏览:24948 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:五氯硝基苯属于有机氯农药的一种,现在仍然在广泛利用。其在自然界中的残留期长,并且不容易降解,对水体和土壤有一定程度的破坏作用。由于五氯硝基苯的溶解度非常小,在水体和土壤中以痕量有着,由此建立一种高效的富集浅析策略很有必要。首先,本论文按照已有文献合成纯硅基的介孔分子筛MCM-41,然后采取两步嫁接法,分别将和氨基依次嫁接到介孔材料MCM-41上,合成新型功能化复合介孔材料CH_3-MCM-41-NH_2。并通过X射线衍射、红外光谱两种表征手段对合成的新型介孔材料进行表征,探讨了分子筛的内部结构。表征结果说明,新型功能化复合材料CH_3-MCM-41-NH_2仍保持介孔材料结构,并且有着新颖的特性。其次,用纯硅介孔分子筛MCM-41作对照试验,考察了改性后的复合介孔材料的等温吸附曲线,动力学测试,pH的影响和吸附剂的循环再生能力,结果表明,改性后的介孔分子筛虽然吸附速率有所下降,但对五氯硝基苯的饱和吸附量达到8.7566μmol/g,纯硅介孔分子筛MCM-41仅为其的28.9%;在pH不大于8时吸附性能保持良好,说明改性后的介孔材料性质更加稳定,不易发生水解;再生能力良好,对五氯硝基苯的首次吸附去除率达到89.7%,可用于固相微萃取富集吸附溶液中的五氯硝基苯。最后,以CH_3-MCM-41-NH_2作为固相微萃取的涂层材料,测定溶液中五氯硝基苯的含量。通过考察萃取时间,剖析时间,搅拌速率,温度以及离子强度对萃取效率的影响,优化了实验条件,并且获得了较低的检出限。实验表明,在优化的实验条件下,复合介孔材料CH_3-MCM-41-NH_2作为萃取涂层,将检出限降低了3300倍左右,显著提升了SPME-Hplc策略的灵敏度,适用于五氯硝基苯的痕量浅析。关键词:MCM-41论文功能化介孔材料论文固相微萃取论文SPME-Hplc论文五氯硝基苯论文

    摘要4-5

    ABSTRACT5-11

    1 文献综述11-29

    1.1 介孔材料 MCM-41 分子筛介绍11-14

    1.1.1 介孔分子筛的产生11

    1.1.2 MCM-41 的结构及性能11-12

    1.1.3 MCM-41 介孔分子筛的吸附性能12-14

    1.2 介孔分子筛 MCM-41 的合成和运用探讨14-20

    1.2.1 介孔分子筛 MCM-41 的合成14-15

    1.2.2 介孔分子筛的合成机理探讨15-18

    1.2.3 MCM-41 介孔分子筛的运用近况18-20

    1.3 功能化 MCM-41 的合成和运用20-23

    1.3.1 功能化 MCM-41 的合成20-21

    1.3.2 功能化 MCM-41 的运用21-22

    1.3.3 功能化介孔分子筛的吸附机理22-23

    1.4 固相微萃取技术23-27

    1.4.1 固相微萃取的基本论述23-24

    1.4.2 固相微萃取的基本形式24-25

    1.4.3 装置结构25-26

    1.4.4 固相微萃取(SPME)条件的选择26-27

    1.4.5 固相微萃取技术在浅析污染物中的运用27

    1.5 本论文的选题及探讨内容27-29

    1.5.1 本论文的选题27-28

    1.5.2 本论文的探讨内容28-29

    2 功能化介孔材料 CH_3-MCM-41-NH_2的制备29-38

    2.1 引言29

    2.2 实验部分29-34

    2.2.1 试剂与仪器29-31

    2.2.2 制备功能化介孔材料 CH_3-MCM-41-NH_231-34

    2.2.3 样品的表征34

    2.3 结果与讨论34-37

    2.3.1 XRD 谱图剖析34-35

    2.3.2 FT-IR 谱图剖析35-37

    2.4 本章小结37-38

    3 功能化介孔材料 CH_3-MCM-41-NH_2对农药五氯硝基苯的吸附探讨38-50

    3.1 引言38-39

    3.2 实验部分39-42

    3.2.1 试剂与仪器39

    3.2.2 CH_3-MCM-41-NH_2的吸附实验39-41

    3.2.3 纯硅介孔分子筛 MCM-41 的对照实验41-42

    3.3 结果与讨论42-48

    3.3.1 等温吸附曲线42-44

    3.3.2 吸附动力学44-45

    3.3.3 pH 的影响45-46

    3.3.4 吸附剂的再生能力测试46-47

    3.3.5 CH_3-MCM-41-NH_2吸附五氯硝基苯的机理探讨47-48

    3.4 结论48-50

    4 功能化介孔材料 CH_3-MCM-41-NH_2固相微萃取-高效液相色谱仪连用测定溶液中的五氯硝基苯50-59

    4.1 引言50-51

    4.2 实验部分51-52

    4.2.1 试剂与仪器51

    4.2.2 萃取溶液的制备51-52

    4.2.3 萃取涂层的制作52

    4.2.4 实验策略52

    4.3 结果与讨论52-58

    4.3.1 实验条件优化52-57

    4.3.2 策略的线性范围和检出限57-58

    4.4 本章小结58-59

    总结与展望59-60

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