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摘要：甲醇三塔精馏中，气液分离器将预塔放空气进行气液分离，回收部分甲醇、杂醇，降低甲醇损耗，其液位上涨变化趋势，间接反应了精馏系统操作稳定性和隐患问题，通过对气液分离器液位上涨趋势的原因分析，采取相应措施和操作手段，以达到稳定精馏系统，减少甲醇损耗，提高甲醇产量和质量的目标。关键词：预塔 气液分离器 液位上涨 三大平衡 进料状态
Abstract: methanol three-tower rectification, gas-liquid separator of the tower air for gas-liquid separation, recovery of methanol, fusel, reduce methanol loss, its level rise trend, indirectly reflect the operation stability and hidden trouble of distillation system, through the analysis of causes of gas-liquid separator liquid level rising trend, take corresponding measures and operating means, in order to achieve stable distillation system, reduce the methanol loss, improve the yield and quality of methanol target.
Keywords: Pre column gas-liquid separator liquid level rise three balance feeding state.
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在粗甲醇精馏工艺流程中，预塔主要作用是脱除粗甲醇中的不凝气（溶解性气体、低沸点组份），由于甲醇是易挥发液体，在蒸馏过程中，预塔塔顶会蒸出大量甲醇蒸汽，虽然这些蒸汽会经过冷凝器大部分冷凝至回流槽，此时将不凝气直接放空，仍会有大量甲醇跟随不凝气而放空，造成甲醇产品的大量损耗，所以在此设计气液分离器至关重要，监控其液位上涨趋势，对精馏生产系统的稳定性起着积极作用。
一、分析造成气液分离器液位上涨的原因。
1、预塔进料状态的影响。
进料温度的变化对精馏操作影响很大。进料温度低，会增加塔釜的热变化和塔顶冷凝器的冷负荷，若塔釜热供应不及时，则会影响塔釜轻组份的脱除，影响到后序产品质量问题。反之，进料温度高，使塔内下降的部分冷凝液汽化，塔顶气量增多，放空量增多，进而进入气液分离器的气量增大，使之液位上涨。预塔进料量的变化，改变整个精馏系统的负荷，直接打破精馏三大平衡（即物料平衡、汽液平衡、能量平衡）。根据物料衡算公式（FxF=DxD+WxW），预塔进料量增加，则加压塔进料增加，精醇采出量、杂醇采出量增加，外排残液量增加及外放空量增大，对应所消耗的蒸汽量、萃取水量、碱液量、冷却水量必将增加。气液分离器的液位会因重新建立三大平衡，而液位上涨速率加快。
2、低沸物轻组份过多。低沸物含量在预塔操作起着至关重要的作用。低沸物含量超标，必然会引起塔釜液的急剧挥发，带走大量热量，塔釜温度下降，若带入后塔，影响加压塔产品质量，造成产品水溶性不合格和初馏点低。在精馏调节过程中，面对轻组份超标，应加大入预塔塔釜的蒸汽量，保证塔釜温度；减小回流量，开大放空，来增大对轻组份的脱除，故所进入气液分离器气体中冷凝分离物增多，液位上涨，这种冷凝分离物称为初馏物，呈浑浊絮状，作为杂醇采出。
在精馏操作中，低沸物含量超标一般伴随着入料组份的变化而引起。一般原因有：a、粗醇槽液位过低，使槽底部的石蜡进入预塔内。b、粗醇泵故障，由粗醇槽进料改为合成粗甲醇槽直接进料；工艺流程中，粗甲醇由合成甲醇分离器→缓冲槽→粗醇槽→预塔，是经两次减压过程，会释放大量溶解气；而由合成粗醇直接向预塔进料，会减少减压释放溶解气过程，改变进料组份，系统调节难度加大。
3、入再沸器蒸汽量的影响。正常操作时，塔内蒸汽量与回流量形成稳定的汽液平衡，即塔釜内易挥发的上升气体与塔顶回流下降的冷凝液发生一种冷热交换的平衡，形成稳定的塔压、塔温梯度。当蒸汽量或回流量其中一项发生变化时，平衡破坏，只有另一项指标发生相对应的变化时才能达到新的一种平衡。蒸汽量加大，塔釜温度升高，塔内液相中易挥发组份挥发量增加，致使塔顶气相中带出难挥发组份增多，放空量增加，进入气液分离器，其液位上涨速率加快。
4、预塔回流状态的影响。预塔回流量与蒸汽量是相对应的指标，回流量减少，与塔内上升气相所交换的冷量减少，塔顶气相量增加，则必然进入气液分离器的气量增加，引起液位上涨。同时，回流温度、回流醇含量也会对塔内热量交换、汽液平衡有直接影响。当回流温度过高时，塔内上升气体得不到冷却；萃取水加入量过少，回流液中醇含量高，进入塔内发生冷热交换后，在塔精馏段会形成大量气相组份，从塔顶大量带出，进入气液分离器形成液位的急剧上涨，也因此造成甲醇损耗增加。
5、气液分离器设计能力过小，管线设计不合理。在设计化工设备时，必须满足各种给定的工艺要求，即介质的性质、工况、容量、环境等条件。气液分离器的设计应满足最大负荷进料量及蒸汽过载加入量、放空全开等不正常工况造成的工艺要求。例如：在某单位曾出现这种现象：当精馏进料量加至23m3/h左右（设计进料为25.6m3/h）时，气液分离器液位急剧上涨，容器满液，窜入精馏系统放管，使整个精馏系统波动。操作人员全开分离器底部阀门外排，但仍然解决不了液位急剧上涨问题，由于长期排入地下槽，以致精馏地下槽液下泵长期间断启动。最后，经过设计图纸分析与现场管道勘查发现：在设计过程中，将原来预后泵由电机带动SLZA化工流体泵改为噪音小、稳定性好的屏蔽泵，其起润滑冷却转子的逆向循环管线，错误的配置到预塔回流槽内，导致预塔回流槽内液位温度过高，大量气体挥发，超出了气液分离器的设计处理能力。
二、汽液分离器液位上涨解决方案及操作要点
在精馏生产操作中，当出现汽液分离器液位上涨过快时，必须树立整体观念，依据精馏原理，把握三大平衡，严格控制指标。（1）首先排除设备管道、工艺流程设计方面原因，从根本上解决问题。
（2）调整进料量在设计能力范围内，稳定进料温度与组份，以减少入料状态对精馏物料平衡和工艺条件的影响。
（3）减少粗甲醇中副产物的生成及加强对粗甲醇副产物的过滤清除。粗甲醇副产物生成量多少，一方面跟合成触媒生产厂家型号有直接关系，我单位先后使用过南化院C306和大连瑞克RK-05，在使用过程中，前者粗醇槽内有大量块状、乳状石蜡，以致堵塞泵入口过滤器及管道，而后者石蜡相对大幅度减少，杂醇采出量也相对减少；另一方面，合成触媒使用后期、床层温度高等因素，将会产成大量副产物。因此，对粗甲醇多级过滤，净化粗甲醇进料，对产品质量起着积极作用。
（4）匹配蒸汽量与回流量。为充分脱出预塔脱出粗甲醇中的轻组分，对塔釜内混合液充分加热，使其温度高于此塔压下液体沸点，通过多级气化和冷凝过程，形成气液两相近乎完全分离，通过物料衡算FxF=DxD+WxW、热量衡算Q=FCP(T-tf)、气液平衡关系y=ax\[1+（α-1）x]和te=f(x)，计算出最佳蒸汽量和回流量。实际操作中，气液分离器液位上涨时，根据预塔塔板形成的温度梯度，可减少蒸汽量，降低回流温度或适当加大萃取水量进行调节，以减少预塔放空量，达到控制气液分离器液位的目的。
三、总结
甲醇精馏生产操作中，气液分离器液位上涨过快，满槽满罐，指标波动，阻塞放空管道，严重时甚至现场管道串液、喷溅，造成安全事故。通过严密监测气液分离器液位变化趋势，整体把握，分析原因，通过全面调节生产负荷、进料状态、蒸汽、回流等措施，改善优化整个精馏生产系统，为精甲醇产量和质量起到积极作用。
参考文献：
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