摘要:花青素属于类黄酮化合物,因其结构上的多羟基而对金属离子有络合能力。本论文以紫甘蓝中的花青素为探讨对象,探讨了溶剂浸提和超声波提取花青素的条件;对花青素提取液的理化性质进行了探讨;依据花青素类化合物与金属离子的显色反应建立了测定A13+、Fe3+的分光光度新策略,主要工作和结论如下:溶剂浸提取法提取紫甘蓝花青素的最佳条件为:提取溶剂为10%乙醇,最佳温度50℃,最佳料液比0.6g/25mL,最佳提取时间90min;超声波提取法提取花青素的最佳条件为:提取溶剂去离子水,提取温度50℃,超声提取时间60min,最佳超声功率100%(777w)。常温下花青素提取液可稳定24h,4℃下稳定时间72h。当pH3时,花青素呈现红色;pH=3~10时,花青素呈现的紫色;当pH10时,花青素依次呈现蓝色、绿色和。pH4-10范围内花青素荧光强度稳定,当pH4或pH10荧光强度下降。Na+,K+等离子对花青素荧光性质影响不大,但是Cu2+、Pb2+、Cr3+、等离子会对其荧光性质产生影响。氧化剂过氧化氢对花青素的影响较大,浓度越高,花青素吸光度越小。食品添加剂蔗糖对花青素吸光度影响较小,而柠檬酸影响则较大。花青素提取液与A13+发生络合反应呈现蓝色,不同于花青素的紫色,利用该性质建立一种定量测定A13+的新策略。花青素在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲系统中与A13+显色,络合物最大吸收波长580nmo。A13+含量在0.1~1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性联系,相联系数R2=0.9995,络合物摩尔吸光系数236L·mo1-1·cm-1,策略相对标准偏差2.13%,定量检出限0.059mg/25mL。策略运用于国家土壤标准样品(GBW07408)的测定获得准确结果,土壤样品加标回收率在98%-109%之间。该策略干扰离子较少、显色时间短、络合物稳定,策略简便、准确可靠,可用于低含量和微量铝的定量测定。花青素提取液与Fe(Ⅲ)发生显色反应呈现蓝绿色,不同于花青素的紫色据此建立一种测定Fe(Ⅲ)的新策略。在3.5g-L-1阳离子型表面活性剂CTMAB的有着下,花青素在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲系统中与Fe(Ⅲ)形成三元胶束络合物显色,络合物最大吸收波长620nm。Fe3+含量在0.1~1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性联系,相联系数R2=0.9989,络合物摩尔吸光系数2.0×103L·mol-1·cm-1,铁离子浓度为25μg·mL-1时策略相对标准偏差1.84%,定量检出限0.023mg/25mL。策略运用于国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2)的测定获得准确结果,岩矿样品加标回收率在95.6%~107.7%之间。策略可用于低常量和微量铁的定量测定。花青素提取液通过Amberpte XAD-2大孔树脂纯化后,与Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)显色灵敏度提升,利用其与Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)成的络合物最大吸收波长相差45nm的性质,建立了双波长分光光度法同时测定土壤中铁和铝的新策略。在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,络合物最大吸收波长分别为630nm和585nm。Fe3+和Al3+含量在0.1~1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性联系,相联系数R2Fe585nm=0.993,R2Fe630nm=0.995,R2Al585nm=0.992,R2Al630nm=0.994。络合物摩尔吸光系数:Fe3+、Al3+浓度为25μg·mL-1时策略相对标准偏差RSD585nm=0.57%,RSD630nm=0.91%,定量检出限:策略运用于国家土壤标准样品(GBW07408)的测定获得准确结果,岩矿样品加标回收率铁在95.4~108.1%之间,铝在96.1~108.0%。策略可用于低常量和微量铁铝的同时定量测定。关键词:紫甘蓝论文花青素论文理化性质论文分光光度法论文
摘要4-6
Abstract6-12
第1章 绪论12-19
1.1 探讨背景和探讨作用12-17
1.1.1 花青素的提取策略探讨近况13-14
1.1.2 花青素的分离鉴定探讨近况14
1.1.3 花青素的络合性质及Fe~(3+),Al~(3+)等金属离子的浅析探讨近况14-17
1.2 探讨内容17-19
1.2.1 紫甘蓝中花青素的提取17
1.2.2 花青素的理化性质探讨17
1.2.3 花青素显色金属离子光度测定策略探讨17-19
第2章 紫甘蓝中花青素的提取策略及理化性质探讨19-30
2.1 引言19
2.2 实验部分19-24
2.2.1 仪器及试剂19
2.2.2 溶剂浸提实验策略19-22
2.2.3 超声波溶剂浸提实验策略22-24
2.3 花青素的理化性质探讨24-29
2.3.1 花青素提取液稳定性探讨24
2.3.2 pH对花青素吸收光谱和荧光光谱的影响24-26
2.3.3 阴阳离子对花青素的影响26-27
2.3.4 过氧化氢对花青素稳定性的影响27-28
2.3.5 常用食品添加剂对花青素的影响28-29
2.4 小结29-30
第3章 花青素在光度法测定铝中的运用30-38
3.1 引言30
3.2 实验部分30-31
3.2.1 仪器及试剂30
3.2.2 花青素溶液的制备30-31
3.2.3 工作曲线的绘制31
3.2.4 土壤标准样品中铝的测定31
3.3 结果与讨论31-36
3.3.1 酸度的选择31
3.3.2 测量波长的选择31-32
3.3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量的选择32
3.3.4 花青素用量的选择32-33
3.3.5 花青素-铝络合物的稳定时间33
3.3.6 干扰元素及其掩蔽33-34
3.3.7 线性范围和回归方程34
3.3.8 策略的精密度、准确度和检出限34-36
3.4 小结36-38
第4章 花青素-CTMAB系统在光度法测定铁(Ⅲ)中的运用38-45
4.1 引言38
4.2 实验部分38-39
4.2.1 仪器及试剂38
4.2.2 工作曲线的绘制38-39
4.2.3 岩矿标准样品中铁的测定39
4.3 结果与讨论39-44
4.3.1 酸度的选择39-40
4.3.2 测量波长的选择40
4.3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量的选择40
4.3.4 表面活性剂的选择及用量40-41
4.3.5 花青素用量的选择41
4.3.6 络合物的稳定时间41-42
4.3.7 共存离子的影响42
4.3.8 线性范围和回归方程42
4.3.9 策略的精密度、准确度和检出限42-44
4.4 小结44-45
第5章 大孔树脂纯化花青素双波长分光光度法同时测定铁和铝45-55
5.1 引言45
5.2 实验部分45-47
5.2.1 仪器及试剂45-46
5.2.2 花青素溶液的制备和纯化46
5.2.3 工作曲线的绘制46
5.2.4 浅析案例及K系数的确定46-47
5.3 结果与讨论47-54
5.3.1 酸度的选择47
5.3.2 最大吸收波长的选择47-48
5.3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量的选择48
5.3.4 表面活性剂的选择及用量48
5.3.5 花青素用量的选择48-49
5.3.6 试剂加入顺序的影响49-50
5.3.7 络合物的稳定时间50
5.3.8 共存离子的影响50
5.3.9 线性范围和回归方程50-51
5.3.10 策略的精密度、准确度和检出限51-54
5.4 小结54-55
结论55-57
致谢57-58