您的位置: turnitin查重官网> 工程 >> 化学工程 >电极铋膜电极在几种重金属电化学测定中运用

电极铋膜电极在几种重金属电化学测定中运用

收藏本文 2024-12-18 点赞:6293 浏览:19475 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:目前,环境中普遍有着的重金属污染不足引起了人们的高度关注,即使在微量有着的情况下重金属也会对人体产生危害。所以痕量重金属的定量检测在药物、食品、临床和环境监测方面非常重要。为了保障生命安全,必须对自然界中重金属元素含量进行严格制约。电化学的检测策略因其简便、便携和灵敏度高而受到广泛的关注,汞膜电极和滴汞电极一直是电化学策略在微量元素检测中的常用电极,但是由于汞的毒性使其运用受到限制,许多人正在探讨新的固体电极来代替汞膜电极,如:金电极、铱膜电极和绿色无污染的铋膜电极等。本论文探讨了用铋膜修饰电极阳极溶出伏安法测定几种重金属离子,并且重点考察了多种离子同时测定时各离子间的相互影响联系;建立了基于NO_3~-系统催化作用的铋膜修饰电极测定铬(Ⅵ)的电化学策略;并在新型纳米氧化钴膜修饰电极上,采取循环伏安法实现了对痕量的砷(Ⅲ)的测定。主要内容如下:1、探讨了用铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定重金属元素Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的电位溶出法。分别采取恒电压法和恒电流法制备铋膜电极,通过SEM和EDS对电极表面形貌进行表征。重点考察了溶液中各离子之间的相互影响联系。实验结果表明:Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰电流与其浓度在一定范围内分别呈良好的线性联系;溶液存的离子之间是相互影响的,共存离子的种类和浓度影响待测离子的测定,所以当测定实际混合样本中各离子浓度时应利用混标样品绘制的相应工作曲线,这样测定结果才具有可靠性。2、建立了一种基于Cr (Ⅲ)–二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)–NO_3~-系统催化作用的测定铬(Ⅵ)的电化学策略,采取恒电流法制备铋膜电极,通过SEM和EDS对电极表面的电沉积产物进行了表征。并探讨了相应的反应机理:溶液中Cr(Ⅵ)在电极表面被还原成为Cr(Ⅲ)并与溶液中的DTPA络合,再进行阴极化扫描时Cr(Ⅲ)–DTPA进一步被还原成Cr(Ⅱ)–DTPA,产生灵敏的还原峰,Cr(Ⅱ)又被NO_3~-重新氧化,以而对还原产生平行化学(CE)催化作用。铬(Ⅵ)的线性范围为2×10~(-9)~2×10~(–7)mol/L,检测结果令人满意,具有很高的潜在运用价值。3、在CoCl_2和PdCl_2的复合溶液中,采取循环伏安法于玻碳电极(GCE)表面电沉积制备了纳米氧化钴修饰玻碳电极运用于砷(Ⅲ)的电化学策略测定。采取扫描电镜技术和循环伏安法对纳米氧化钴粒子修饰玻碳电极的形貌和性能进行表征。探讨发现:在制备纳米氧化钴粒子修饰电极时,加入PdCl_2做催化剂,得到的氧化钴膜电极电化学性能更好;氧化钴膜电极对砷(Ⅲ)的氧化具有良好的催化性能,产生灵敏的As(Ⅲ)的氧化峰,氧化峰电流与砷(Ⅲ)的浓度呈线性联系,该电极制作简单,稳定性和重复性好。关键词:铋膜电极论文钴膜电极论文溶出伏安法论文循环伏安法论文重金属离子论文

    摘要4-6

    Abstract6-11

    1 引言11-19

    1.1 重金属离子的危害11-12

    1.2 检测策略的探讨进展12-14

    1.3 电化学在检测重金属方面的探讨进展14-17

    1.3.1 电化学原理14

    1.3.2 常用的电浅析策略—极谱浅析法和伏安法14-15

    1.3.3 溶出伏安法原理15-16

    1.3.4 溶出伏安法分类16

    1.3.5 溶出伏安法在重金属元素测定方面的探讨进展16-17

    1.4 选题作用及探讨思路17-19

    1.4.1 选题作用17-18

    1.4.2 探讨思路18-19

    2 铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅、镉和锌19-29

    2.1 引言19

    2.2 实验部分19-20

    2.2.1 实验材料19-20

    2.2.2 铋膜电极的制备20

    2.2.3 实验策略20

    2.3 结果与讨论20-28

    2.3.1 铋膜修饰电极的表征20-21

    2.3.2 各离子在铋膜电极上的溶出伏安信号响应21-22

    2.3.3 各离子在铋膜电极上的循环伏安曲线22-24

    2.3.4 单个离子测定24

    2.3.5 两种离子共存时测定24-25

    2.3.6 三种离子共存时测定25-26

    2.3.7 Pb~(2+)、Cd~(2+)和 Zn~(2+)的标准曲线比较26-28

    2.4 本章小结28-29

    3 铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定锌和铜29-41

    3.1 引言29

    3.2 实验部分29-30

    3.2.1 实验材料29-30

    3.2.2 铋膜电极的制备30

    3.2.3 实验策略30

    3.3 结果与讨论30-40

    3.3.1 铋膜修饰电极的表征30-31

    3.3.2 电解质的选择31-32

    3.3.3 Zn~(2+)和 Cu~(2+)在铋膜电极上的循环伏安曲线32-33

    3.3.4 Zn~(2+)和 Zn~(2+)的溶出伏安曲线及标准曲线比较33-34

    3.3.5 搅拌对富集历程的影响34-36

    3.3.6 电位范围对 Cu2+测定的影响36-37

    3.3.7 铋膜电极的溶出伏安曲线37-38

    3.3.8 Cu2+和-0.1V 处溶出峰的联系38-40

    3.4 本章小结40-41

    4 铋膜电极催化吸附溶出伏安法测定痕量铬(Ⅵ)41-52

    4.1 引言41

    4.2 实验部分41-42

    4.2.1 化学试剂与仪器41-42

    4.2.2 铋膜电极的制备42

    4.2.3 实验策略42

    4.3 结果与讨论42-51

    4.3.1 Cr(Ⅵ)催化吸附溶出伏安曲线42-43

    4.3.2 铬(Ⅵ)测定的原理43-44

    4.3.3 催化剂的选择44-46

    4.3.4 富集电位的影响46

    4.3.5 富集时间的影响46-47

    4.3.6 KNO_3浓度的影响47-48

    4.3.7 DTPA 浓度的影响48

    4.3.8 电解质 pH 值的影响48-49

    4.3.9 Cr(Ⅵ)的溶出伏安曲线及标准曲线方程49-51

    4.4 本章小结51-52

    5 新型钴膜电极的制备及痕量砷(Ⅲ)的测定52-64

    5.1 引言52

    5.2 实验部分52-54

    5.2.1 试剂与仪器52-53

    5.2.2 钴膜电极的制备53-54

    5.2.3 实验策略54

    5.3 结果与讨论54-63

    5.3.1 氧化钴膜电极的表征54-55

    5.3.2 PdCl_2在制备氧化钴膜电极时的催化作用55-56

    5.3.3 氧化钴膜修饰电极对 As(Ⅲ)的响应56-58

    5.3.4 PdCl_2浓度的影响58-59

    5.3.5 沉积时间对氧化钴电极的影响59-60

    5.3.6 溶液 pH 值的影响60-61

    5.3.7 扫描速率的影响61-62

    5.3.8 不同浓度 As(III)的测定62-63

    5.4 本章小结63-64

    结论64-65

copyright 2003-2025 Copyright©2020 Powered by 网络信息技术有限公司 备案号: 粤2017400971号