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试述还原法导电浆料用微米级球形银粉制备工作

收藏本文 2024-01-30 点赞:7425 浏览:24064 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:本论文采取液相化学还原法,制备可用于导电浆料的微米级球形银粉。实验探讨了氧化剂和还原剂的组合、系统PH值、混合方式及混合时间、分散剂及其用量、反应物浓度及配比等工艺条件对银粉形貌和粒径的影响,提出了银粉的形成和长大机理。通过EDS检测银粉的成分,SEM观测银粉的形貌,XRD表征银粉的结构,显微镜法和激光散射法测定银粉的粒径,根据相关国标测试银粉的松装密度和振实密度。最终通过对各工艺条件的优化,制得了可用于导电浆料的微米级近球形银粉。实验结果表明:相比较水合肼和甲醛,用抗坏血酸作还原剂更容易制得纯度较高、分散较好的微米和亚微米级近球形银粉。用抗坏血酸还原硝酸银时,pH值对银粉颗粒形貌和粒径影响非常大。系统pH值越大,银粉颗粒形状越接近球形,颗粒表而越粗糙,平均粒径越小。在pH=2~4之间,银粉颗粒形貌和生长机理可能有一个关键转变点:小于这个点,银粉主要靠结晶生长长大,最终颗粒为多面体(近球状、片状、饼状、枝叶状),表面较光滑,密度较大;大于这个点,银粉主要靠凝并生长,最终颗粒为球形,表面较粗糙,密度较小。混合方式、混合时间、分散剂种类及浓度对银粉颗粒的形貌和粒径分布也均有一定的影响。最佳工艺为:用抗坏血酸还原硝酸银,硝酸银浓度为0.083~0.3532mol/L,抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为2~0.58:1,pH为1.0-1.5,阿拉伯树胶与硝酸银的质量比为0.0533:1,混合方式为对称加液,混合时间为30-40min。利用上面陈述的最佳工艺可以制得合乎导电浆料性能要求的银粉。该工艺银的收率为98.88%~99.18%,所得银粉纯度高、颗粒为近球形、表面光滑、分散性好、平均粒径为1.16-1.19μm,松状密度为2.0~2.1g/cm3,振实密度为4.0-4.3g/cm3。采取上面陈述的最佳工艺进行扩大试验,所得银粉的各项性能和小试验结果相差不大,证明该工艺稳定性较好,适用于扩大生产。关键词:液相化学还原法论文银粉论文微米级论文抗坏血酸论文阿拉伯树胶论文

    摘要5-6

    Abstract6-8

    目录8-11

    第1章 绪论11-35

    1.1 银粉介绍及运用11-15

    1.1.1 银粉介绍11-12

    1.1.2 银粉性质12

    1.1.3 银粉运用12-15

    1.2 导电浆料用银粉15-20

    1.2.1 电子浆料介绍15-16

    1.2.2 银粉在导电浆料中的运用16-18

    1.2.3 导电浆料用银粉研发近况18-20

    1.3 银粉制备策略综述20-27

    1.3.1 物理法21-22

    1.3.2 化学法22-27

    1.4 液相还原法基本原理27-34

    1.4.1 反应27-30

    1.4.2 成核30-32

    1.4.3 长大32-33

    1.4.4 Lamer模型33

    1.4.5 表面活性剂作用原理33-34

    1.5 本课题的探讨作用及内容34-35

    第2章 实验策略及原理35-47

    2.1 实验材料与仪器35-36

    2.2 银粉制备与表征流程36-39

    2.3 实验案例与工艺39-42

    2.4 实验反应原理42-47

    2.4.1 硝酸银和水合肼42-43

    2.4.2 碳酸银和水合肼43

    2.4.3 硝酸银和甲醛43-44

    2.4.4 银氨和甲醛44

    2.4.5 硝酸银和抗坏血酸44-47

    第3章 实验结果及浅析47-75

    3.1 氧化剂和还原剂的选择47-55

    3.1.1 硝酸银和水合肼47-48

    3.1.2 碳酸银和水合肼48-49

    3.1.3 硝酸银和甲醛49-50

    3.1.4 银氨和甲醛50-52

    3.1.5 硝酸银和抗坏血酸52-54

    3.1.6 小结54-55

    3.2 抗坏血酸为还原剂时,各工艺条件对银粉形貌和粒径的影响55-70

    3.2.1 系统pH值55-62

    3.2.2 混合方式62-64

    3.2.3 混合时间64-65

    3.2.4 分散剂种类65-66

    3.2.5 分散剂浓度66-68

    3.2.6 反应物浓度68-69

    3.2.7 小结69-70

    3.3 最佳工艺所得银粉的表征70-72

    3.3.1 纯度和物相70

    3.3.2 形貌70-71

    3.3.3 粒径71

    3.3.4 密度71-72

    3.3.5 收率72

    3.3.6 小结72

    3.4 扩大试验72-75

    第4章 结论及展望75-77

    4.1 结论75

    4.2 展望75-77

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