您的位置: turnitin查重官网> 工程 >> 材料工程 >表面积廉价硅源制备二氧化硅微球与其作为限进材料运用

表面积廉价硅源制备二氧化硅微球与其作为限进材料运用

收藏本文 2024-03-23 点赞:13004 浏览:49385 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:二氧化硅材料由于具有机械强度高,物理化学性质稳定,易于表面修饰等诸多优点,在化学合成,生物医药,环境检测等领域得到了广泛的运用。具有多孔结构的球形二氧化硅材料又因其具有形状规则,粒径范围可控,比表面积及孔容高等特点,在色谱分离,催化,生物探针等方面具有重要的运用。目前二氧化硅微球通常由溶胶-凝胶法,硅珠堆砌法或喷雾干燥法制备。溶胶-凝胶法原料昂贵,中间产物老化时间长;硅珠堆砌法中易生成微球二聚体,原料利用率低;喷雾干燥法中易生成空心球,微球机械强度差,球形不规整,同时需要昂贵的设备,限制了二氧化硅微球的大规模生产。本论文的探讨目标是进展操作简便易行,原料价廉易得,粒度和孔径可调的二氧化硅微球的制备策略。以廉价硅源出发,通过反相悬浮聚合和水/油/水(W/O/W)界面反应,制备了球形规整,机械强度高的多孔二氧化硅微球,降低了生产成本,易于大规模生产,并实现了对其比表面积和孔结构参数的制约;具有不同孔结构参数的二氧化硅微球可以作为限进材料的优良基质。论文主要内容如下:以硅溶胶作为硅源,通过反相悬浮聚合法,制备了球形圆整,分散性好,机械强度高的多孔二氧化硅微球;以水玻璃作为硅源,通过W/O/W界面反应,制备了比表面积大,平均孔径和孔容较大的多孔二氧化硅微球;综合以上两种策略各自的优点,本论新性地提出了以水玻璃通过阳离子交换作用得到的硅酸溶液作为硅源,通过反相悬浮聚合法制备了多孔二氧化硅微球。所得微球外观圆整,分散性好,机械强度高,同时具有较高的比表面积,经筛分后所得产品粒径均一,便于大规模生产。通过对制备以及后处理条件的制约,实现了对二氧化硅微球的比表面积和孔结构参数的调控,比表面积范围124.3m~2·g~(-1)~597.3m~2·g~(-1),平均孔径范围2.487nm~13.97nm,孔容范围0.3354cm~3·g~(-1)~0.8314cm~3·g~(-1)。以四种具有不同孔径和比表面积的二氧化硅微球为基质,制备了外表面键合亲水二醇基,内表面键合疏水十八烷基的限进介质固相萃取剂。这种材料既可以保留小分子疏水化合物,同时合适的孔径保证了蛋白质等生物大分子不能进入孔内,且表面亲水的二醇基保证了其在吸附剂的外表面不会发生不可逆的变性和吸附。另外,不同孔径的限进性介质对胸腺五肽,鱼精蛋白结合的胰岛素和牛血清蛋白三种不同分子量的多肽和蛋白质体现了不同的吸附行为。这些特性使得具有不同孔径的限进性介质在生物样品分离浅析的领域中显示了良好的运用前景。关键词:多孔二氧化硅微球论文廉价硅源论文比表面积论文孔结构论文限进性材料论文

    中文摘要3-4

    ABSTRACT4-9

    第一章 文献综述9-23

    引言9

    1.1 二氧化硅基质的性质9-14

    1.1.1 二氧化硅基质的物理性质9-10

    1.1.2 二氧化硅基质的化学性质10-11

    1.1.3 二氧化硅基质的结构特性11-14

    1.2 二氧化硅微球的制备14-18

    1.2.1 溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球15-16

    1.2.2 硅珠堆砌法制备二氧化硅微球16-17

    1.2.3 喷雾干燥法制备二氧化硅微球17-18

    1.3 二氧化硅微球的表面修饰以及运用18-21

    1.3.1 限进性介质材料的运用18-19

    1.3.2 作为制备色谱填料的运用19-20

    1.3.3 作为催化剂载体的运用20-21

    1.3.4 作为吸附剂的运用21

    1.4 立题依据、探讨目标与内容21-23

    第二章 实验部分23-35

    2.1 实验原料、试剂与仪器23-26

    2.1.1 原料与试剂来源23-24

    2.1.2 材料及仪器24-25

    2.1.3 试剂处理25-26

    2.2 以廉价硅源制备多孔二氧化硅微球26-31

    2.2.1 以硅溶胶为硅源,通过反相悬浮聚合制备多孔二氧化硅微球26-27

    2.2.2 以水玻璃为硅源,通过 W/O/W 界面反应制备多孔二氧化硅微球27-29

    2.2.3 以硅酸为硅源,通过反相悬浮聚合制备多孔二氧化硅微球29-31

    2.3 脂肪酶水解法限进介质的制备、表征及其运用31-35

    2.3.1 二氧化硅微球的酸化31

    2.3.2 二醇基二氧化硅微球的制备31-32

    2.3.3 十八烷基二氧化硅微球的制备32

    2.3.4 十八烷基-二醇基双表面功能化二氧化硅微球的制备32

    2.3.5 二氧化硅微球表面环氧基键合量的测定32-33

    2.3.6 二氧化硅微球表面十八烷基键合量的测定33

    2.3.7 孔外亲水及排阻蛋白能力的评价33

    2.3.8 不同孔径限进介质的排阻能力的评价33-35

    第三章 以硅溶胶为硅源,通过反相悬浮聚合制备多孔二氧化硅微球35-41

    引言35

    3.1 油相(OP)类型的影响35-36

    3.2 乳化剂类型的影响36-37

    3.3 结构导向试剂类型的影响37-39

    3.4 本章小结39-41

    第四章 以水玻璃为硅源,通过 W/O/W 界面反应制备多孔二氧化硅微球41-50

    引言41

    4.1 油相(OP)类型的影响41-42

    4.2 外相(WP-2)类型的影响42-43

    4.3 不同浓度的铵盐溶液作为外相(WP-2)的影响43-44

    4.4 不同体积的铵盐溶液作为外相(WP-2)的影响44-45

    4.5 不同浓度的水玻璃作为内相(WP-1)的影响45-46

    4.6 加入 PEG10000 作为结构导向试剂的影响46

    4.7 掺杂中性盐的影响46-49

    4.8 本章小结49-50

    第五章 以硅酸为硅源,通过反相悬浮聚合制备多孔二氧化硅微球50-67

    引言50

    5.1 硅酸溶液纯度的测定50-51

    5.2 油/水两相比例的影响51-52

    5.3 乳化时间的影响52-54

    5.4 乳化速率的影响54-55

    5.5 煅烧温度的影响55-58

    5.6 乳液放置时间的影响58-62

    5.6.1 对于二氧化硅微球形貌的影响58-60

    5.6.2 对于比表面积和孔结构参数的影响60-61

    5.6.3 机理的讨论61-62

    5.7 碱热处理的影响62-64

    5.8 放大反应系统64-65

    5.9 本章小结65-67

    第六章 脂肪酶水解法限进介质的制备、表征及其运用67-79

    引言67

    6.1 限进介质的表征67-70

    6.1.1 C18-SiO_2材料表面基团的表征68-69

    6.1.2 Diol/C18-SiO_2材料表面基团的表征69-70

    6.2 限进性能的评价70-73

    6.2.1 对小分子化合物萘的保留行为70-72

    6.2.2 对牛血清蛋白 BSA 的排阻行为72-73

    6.3 不同孔径限进介质对不同分子量多肽和蛋白质的吸附评价73-77

    6.3.1 对胸腺五肽的吸附评价74-75

    6.3.2 对鱼精蛋白结合的胰岛素的吸附评价75-77

    6.3.3 对牛血清蛋白 BSA 的吸附评价77

    6.4 本章小结77-79

    第七章 结论及展望79-81

    7.1 结论79-80

    7.2 展望80-81

copyright 2003-2024 Copyright©2020 Powered by 网络信息技术有限公司 备案号: 粤2017400971号