摘要:着色剂在食品中的滥用与违法利用已经成为食品安全的重要不足,由于各国允许利用的色素添加剂的种类不同,故目前对食品中色素的检测主要为目标物检测,而针对违禁利用的染料及违规利用的色素的筛查策略报道较少。本论文基于液相色谱—飞行时间质谱技术,建立了食品中36种水溶性色素及19种脂溶性染料的筛查策略。将色谱的分离能力与质谱的高分辨率相结合,以保留时间、特点离子和筛查精确分子量为主要信息,建立相应的质谱数据库。将所建立的筛查策略运用于实际样品的检测,可对潜在的食品安全危害进行预先识别,对食品安全事故的发生起到预防作用。本论文的主要内容如下:1.简要介绍了食品中着色剂及其利用情况,并对食品中着色剂的检测策略以及液相色谱—飞行时间质谱(LC-TOF-MS)技术的运用近况进行综述。2.基于LC-TOF-MS法的36种水溶性色素筛查策略的开发和运用:根据所探讨的化合物性质,开发合适的前处理策略,最大限度地提取出食品中的着色剂组份,以C_(18)柱为色谱分离柱,5mmol/L甲酸铵的甲醇/水(V/V95/5)以及5mmol/L甲酸铵的水/甲醇(V/V95/5)为流动相梯度洗脱分离,在优化质谱条件下,获取36种水溶性色素的最大响应值,并以保留时间,特点离子和筛查精确分子量建立相应的TOF-MS质谱数据库,所建立的策略线性方程相联系数在0.91以上,平均回收率在64.4%~104.8%之间,相对标准偏差在2.2%~13.0%之间。3.基于LC-TOF-MS法的19种脂溶性色素筛查策略的开发和运用:以苏丹红检测的国标策略GB/T19681-2005为基础,经改善后运用于目标染料的前处理提取,以C_(18)柱为色谱分离柱,0.1%甲酸水溶液与乙腈为流动相梯度洗脱分离,在优化质谱条件下,获取19种染料的保留时间,特点离子和筛查精确分子量,并建立数据库,所建立的策略线性方程相联系数在0.98以上,平均回收率在76.6~105.8%之间,相对标准偏差在1.3%~11.4%之间。4.利用质谱系统软件进行筛查浅析的流程,并根据所建立的策略对市售食品样品进行检测,结果表明市售食品中含有多种水溶性食用色素,没有检出违禁染料。关键词:液相色谱—飞行时间质谱论文食品论文着色剂论文筛查策略论文
摘要7-8
Abstract8-10
第一章 引言10-18
1 食品中的着色剂及其检测策略10-14
1.1 食用色素10
1.2 工业染料10-11
1.3 着色剂的检测策略11-14
2 飞行时间质谱(Time of Fpght Mass Spectrometry,TOF-MS)及其利用情况14-16
2.1 TOF-MS 技术14-15
2.2 TOF-MS 利用情况15-16
3 本论文探讨的内容及作用16-18
第二章 基于LC-TOF-MS的36种水溶性色素筛查策略的开发和运用18-50
1 实验部分18-21
1.1 试剂和药品18
1.2 实验仪器18
1.3 实验条件18-20
1.4 标准溶液配制20
1.5 样品前处理20-21
2 结果与讨论21-48
2.1 样品前处理策略的探讨21-22
2.2 色谱条件的优化22-23
2.3 质谱条件的优化23-25
2.4 36 种水溶性色素质谱筛查数据库的建立25-43
2.5 对食品样品的定量添加回收实验43-48
3 本章小结48-50
第三章 基于LC-TOF-MS的19种脂溶性染料筛查策略的开发及运用50-68
1 实验部分50-52
1.1 试剂和药品50
1.2 实验仪器50
1.3 实验条件50-51
1.4 标准溶液配置51
1.5 样品前处理51-52
2 结果与讨论52-66
2.1 样品前处理策略的探讨52
2.2 色谱条件的优化52
2.3 质谱条件的优化52-53
2.4 19 种脂溶性染料质谱筛查数据库的建立53-63
2.5 对食品样品的定量添加回收实验63-66
3 本章小结66-68
第四章 TOF-MS 筛查策略的运用68-72
1 质谱筛查数据库的利用策略68-70
2 利用 TOF-MS 数据库对食品中色素的筛查70-72
第五章 结论及展望72-74