论粒子核壳式磁性介孔硅纳米粒子(Fe_3O_4@SiO_2)制备和表征

摘要：核壳式磁性介孔硅(Fe_3O_4@SiO_2)纳米粒子具有良好的生物相容性及独特的磁性能，使其在医药、催化及化工等领域具有广阔的运用前景。尺寸小且孔道均一的磁性介孔硅纳米粒子因其更易生物功能化而受到广泛的关注。合成粒径均匀、化学性质稳定、以及分散性良好的磁性介孔硅复合纳米粒子已成为磁学领域的探讨热点。核壳式磁性介孔硅纳米粒子是以Fe_3O_4为内核，规则孔道的SiO_2为壳的纳米粒子。本论文采取水热-共沉淀法制备磁性Fe_3O_4纳米粒子，并采取溶胶-凝胶均匀沉淀法，以Fe_3O_4粒子为核，二乙醇胺(DEA)为温和碱性沉淀剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，十六烷基三溴化铵(CTAB)为表面活性剂，制备出核壳式磁性介孔硅纳米粒子。二乙醇胺具有氨、醇的双重性质，在水溶液中部分电离，有效制约系统的碱性环境，且二乙醇胺分子中的-OH还可以与硅羟基络合，部分终止TEOS的自身缩聚，利于介孔孔道的形成。考察不同反应条件对磁性纳米粒子及核壳式磁性介孔硅纳米粒子粒径及分散性的影响，比较浅析可知：pH=8，反应温度为120°C，表面活性剂的摩尔浓度为0.003mol·L~(-1)的反应条件下，得到的Fe_3O_4纳米粒子性质最好。在pH=10、反应温度为90°C、反应时间为6h，TEOS=1mL，CTAB摩尔浓度为0.002mol·L~(-1)的条件下，制得的磁性介孔硅纳米粒子粒径最优，分散效果最好。通过X-射线衍射仪(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)，粒度测定浅析仪和氮气吸附-脱附等温线等手段对Fe_3O_4纳米粒子及核壳式磁性介孔硅纳米粒子进行表征浅析。结果表明：在最适宜的反应条件下，制得的Fe_3O_4粒径约在60nm左右。SiO_2成功包覆在Fe_3O_4纳米粒子表面，复合粒子平均粒径为120nm，比表面积为768.5m~2·g~(-1)，孔体积为0.23cm~3·g~(-1)，平均孔径为2.32nm，具有较好形态，呈球形且分散均匀。关键词：介孔论文SiO_2纳米粒子论文Fe_3O_4论文核壳结构论文磁性论文

摘要5-6

Abstract6-10

第1章 绪论10-15

1.1 课题探讨的背景及作用10

1.2 磁性Fe_3O_4纳米粒子介绍10-12

1.2.1 磁性纳米粒子的性质11

1.2.2 磁性纳米粒子的制备策略11-12

1.3 核壳式磁性介孔硅纳米粒子介绍12-14

1.3.1 核壳式磁性介孔硅纳米粒子的性质12

1.3.2 核壳式磁性介孔硅纳米粒子的制备策略12-13

1.3.3 核壳式磁性介孔硅纳米粒子的运用13-14

1.4 本课题的探讨内容14-15

第2章 实验材料与策略15-22

2.1 实验设备及仪器15

2.2 实验材料15-16

2.3 制备工艺16-20

2.3.1 磁性纳米粒子的制备工艺16-17

2.3.2 核壳式磁性介孔硅纳米粒子的制备工艺17-20

2.4 浅析检测策略20-21

2.5 本章小结21-22

第3章 磁性纳米粒子的表征与性能浅析22-30

3.1 磁性Fe_3O_4纳米粒子的表征22-26

3.1.1 XRD测试浅析22-24

3.1.2 SEM测试浅析24

3.1.3 TG测试浅析24-25

3.1.4 光学照片及粒度测定浅析25-26

3.2 制备磁性纳米粒子的影响因素26-28

3.2.1 溶液pH的影响26-27

3.2.2 反应温度的影响27

3.2.3 表面活性剂量的影响27-28

3.3 本章小结28-30

第4章 Fe_3O_4@SiO_2的表征与性能浅析30-42

4.1 核壳式磁性介孔硅纳米粒子的表征30-35

4.1.1 XRD测试浅析30-31

4.1.2 SEM测试浅析31

4.1.3 TEM测试浅析31-33

4.1.4 红外测试浅析33

4.1.5 N_2吸附-脱附测试浅析33-34

4.1.6 光学照片及粒度测定浅析34-35

4.2 制备核壳式磁性介孔硅纳米粒子的影响因素35-40

4.2.1 不同反应条件对复合粒子粒径的影响35-38

4.2.2 不同反应条件对复合粒子分散性的影响38-40

4.3 本章小结40-42

结论42-43