简谈显色水质氨氮测定与碘化汞含量对显色影响

摘要：指出了水溶液中氨氮来源、危害，说明氨氮的测定具有重要意义，具体阐述了氨氮的测定方法、原理、注意事项、操作步骤，最后通过具体实验阐述了随着碘化汞的含量增加，空白的吸光度值也有所增加，碘化汞的含量对显色反应的吸光度影响很大。
关键词：氨氮；碘化汞；显色
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1 前言
水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准，所以现在的企业必须要执行环境保护的环境影响评价制度、“三同时”等制度，确保水环境不受污染。

2 水质氨氮的测定方法及注意事项

水溶液中的氨氮是以游离氨NH3（非离子氨）或离子氨（NH+4）形式存在的，当氨溶于水，反应就生成铵离子，一部分形成水合氨（非离子氨）。水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。

2.1 测定方法

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH值<2，于2～5℃下存放。
测定方法通常用纳氏试剂比色法，操作简便，比较灵敏。纳氏试剂比色法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色的胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收，其色度与氨氮含量成正比，在420纳米处比色测定。
整个实验过程中试剂的配制、样品稀释必须使用无氨水，根据笔者反复试验验证，娃哈哈纯净水可以使空白符合正常要求。以下两种试剂的配制需要注意。
（1）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸除去氨，放冷定容至100mL，注意必须加热酒石酸钾钠溶液冷却后定容。
（2）纳氏试剂：碘化汞的含量对显色反应的灵敏度有较大的影响，静止后生成的沉淀应除去，纳氏试剂配置不当，随着放置时间的延长会影响灵敏度，并有可能使线性变差，应予以注意。
纳氏试剂配置时碱液要充分冷却之后再混合，纳氏试剂静止过夜后取上清液。过滤的滤纸应该用无氨水冲洗，弃去初滤液20mL，上清液引入聚乙烯瓶中放冰箱保存。

2.2 注意事项

（1）实验室所用的玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
（2）氨氮和硝酸盐氮还有挥发酚、硬度等使用浓氨水的实验项目不应该在同一个实验室中测定（因浓氨水具有很强的挥发性，干扰氨氮的测定，使测定结果偏高）。
（3）脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机胺类有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子产生异色或浑浊而引起干扰，会影响氨氮的测定。去除干扰的方法如下。
①过滤法：水样较清洁时可直接用去离子水洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初液20mL。
②絮凝沉淀法：100mL水样加10%硫酸锌1mL加25%的氢氧化钠0.1～0.2mL调pH值使之呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等，容易挥发性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
③蒸馏预处理。
（4）水中干扰本方法的金属离子主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的钙、镁等离子，加入酒石酸钾钠可掩蔽这些离子来消除干扰。
（5）纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。

3 碘化汞含量对显色的影响

3.1 实验原理

纳氏试剂中氯化汞和

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碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。下面是纳氏试剂中碘化钾的含量对显色反应的影响做的试验：
实验操作是通过配制纳氏试剂中碘化汞的含量不同，绘制氨氮校准曲线并测定氨氮标准物质浓度值，根据标准物质浓度的误差范围判定整个实验操作过程实验数据的准确性和可靠性，标准物质浓度的测定是实验室质量控制的方法之一。

3.2 实验步骤

（1）校准曲线绘制：吸取铵中间液0 、0.5 、1.00、 3.00 、5.00 、7.00 、10.00mL于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后在波长420nm处用光程10或20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（2）水样的测定：取适量经处理过的水样加入50mL比色管中加水至标线，以下步骤同校准曲线绘制。
实验一：纳氏试剂中碘化汞加入4.1g（纳氏试剂配置200mL），空白吸光度值为0.009，a值为0.0057，b值为4.0083，r值为0.9996，标准物质氨氮200543测定浓度为0.695mg/L，在测定真值0.664～0.734 mg/L范围内。校准曲线铵中间液吸取体积和相对应的吸光度值见表1。
铵中间液体积/mL 0 0.5

1.00 3.00 5.00 7.00 10.00

吸光度值 0.009 0.035 0.056 0.137 0.218 0.300 0.410
实验二：纳氏试剂中碘化汞加入4.3g（纳氏试剂配置200mL），空白吸光度值为0.014，a值为00034，b值为40717，r值为0.9999，标准物质氨氮200543测定浓度为0.710mg/L，在测定真值0.664～0.734 mg/L范围内。校准曲线铵中间液吸取体积和相对应的吸光度值见表2。
铵中间液体积/mL 0 0.5

1.00 3.00 5.00 7.00 10.00

吸光度值 0.014 0.038 0.059 0.141 0.223 0.304 0.422
实验三：纳氏试剂中碘化汞加入4.5g（纳氏试剂配置200mL），空白吸光度值为0.021，a值为00057，b值为4.0130，r值为0.9999，标准物质氨氮200543测定浓度为0.694mg/L，在测定真值0.664～0.734mg/L范围内。校准曲线铵中间液吸取体积和相对应的吸光度值见表3。

3.3 结论

通过以上3个实验可以看出监测数据准确可靠，随着纳氏试剂中碘化汞的含量增加空白的吸光度值有所增加，碘化汞的含量对显色反映的吸光度影响很大，且显色反应的灵敏度大实验效果会更好。
参考文献：
国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水检测分析方法（第四版） [M].北京，中国环境科学出版社，2002.
王朝明.谈氨氮测定时应注意的几点问题[J].长春大学学报，2007（2）：3.