您的位置: turnitin查重官网> 工程 >> 化学工程 >烧结AlN透明陶瓷高温高压制备与机理

烧结AlN透明陶瓷高温高压制备与机理

收藏本文 2024-02-16 点赞:11219 浏览:45383 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:AlN透明陶瓷因具有硬度高、热导率高、介电损失低、与硅相匹配的热膨胀系数、电导率低及透光性较高等特性而被广泛用作散热材料、大功率集成电路基板、导流罩和红外窗口材料。然而,AlN属于强共价键化合物,自扩散系数小,烧结非常困难,而透明陶瓷的烧结所需的温度比普通陶瓷的高,且AlN易于水解引入氧杂质造成透光率的下降,由此,AlN透明陶瓷的成功制备在国内外比较少见。本论文采取高压烧结技术进行AlN透明陶瓷的制备探讨。高压烧结(一般称在大于1GPa压力下进行的烧结策略为高压烧结)在材料的烧结方面有一定的优越性,能够缩短烧结时间,提升烧结致密化程度,使物质的晶体结构甚至原子、电子状态发生变化,细化晶粒,优化烧结体的显微结构。该技术在功能材料的制备中有广阔的运用前景。试验所选用的原料为日本东洋铝业以直接氮化法生产的AlN粉体,该粉体粒径小、纯度高、杂质含量低。所选用的烧结助剂CaC2为浅析纯试剂。本实验制备了纯AlN透明陶瓷和添加烧结助剂的AlN透明陶瓷,纯AlN陶瓷的制备工艺为5GPa/30min/1850~1900℃,红外透过率达到20.04%;添加烧结助剂的AlN透明陶瓷的制备工艺为:CaC2掺量为3wt%,5GPa/30min/1800℃,红外透过率达到56.35%。对于纯AlN透明陶瓷,烧结压力的升高有利于烧结体烧结性能及晶体结构的改善,在5GPa时性能最好,但整体而言,压力对其相对密度和红外透过率的影响不大;烧结时间的适度延长利于相对密度及红外透过率的增加和晶粒的生长,30min是比较合适的烧结时间;烧结温度的升高有利于相对密度及红外透过率的增加和晶粒的生长与改善,在1900℃得到的烧结体性能最好。对于添加烧结助剂的AlN透明陶瓷,3wt%是CaC2作为烧结助剂一个合适的掺量,烧结体的相对密度及红外透过率最高;烧结时间的延长利于相对密度及红外透过率的增加和晶粒的改善发育,30min是比较合适的烧结时间;温度的升高利于相对密度及红外透过率的增加和晶粒的生长,在1850℃得到的烧结体性能最好。对于纯AlN透明陶瓷,无杂质相、晶粒饱满、晶型规则、晶界干净是纯AlN陶瓷透明的理由;晶粒中的少量气孔及氧杂质的有着是造成纯AlN陶瓷透明性不高的理由。对于添加烧结助剂的AlN透明陶瓷,无杂质相、AlN晶粒饱满且呈典型六方结构、晶界既窄又薄,氧杂质含量低、无气孔有着是添加烧结助剂的AlN陶瓷透明且透明性较高的理由。通过与纯AlN透明陶瓷的比较,发现烧结助剂能够有效地降低烧结温度,得到的AlN陶瓷的烧结性能,如相对密度、红外透过率、透光性及显微结构均优于纯AlN陶瓷。CaC2是一种优良的AlN烧结助剂,能够与含氧化合物(Al2O3)反应生成液相,推动颗粒重排和晶粒生长,利于AlN陶瓷烧结的致密化,而后生成的液相在高温下挥发,这样既能去除氧杂质又不会对烧结体造成污染,进一步提升了AlN陶瓷的透光性。探讨还发现,高压烧结能使AlN晶格常数变小,是推动AlN烧结、提升烧结体致密化程度的有效手段。对AlN陶瓷进行透光机理浅析后得出,影响AlN透光性的因素主要有氧杂质、气孔相、晶粒状态以及烧结体的表面光洁度。本论文为AlN透明陶瓷的高压制备提供了论述指导和实验依据,也为其他透明陶瓷的制备提供了一条崭新的思路。关键词:AlN透明陶瓷论文高压烧结论文透光率论文烧结助剂论文透光机理论文

    致谢4-5

    摘要5-7

    Abstract7-13

    1 绪论13-25

    1.1 透明陶瓷的基本概念13

    1.2 透明陶瓷的进展近况13-16

    1.2.1 透明陶瓷的基本分类13-14

    1.2.2 透明陶瓷的介绍14-16

    1.3 AlN 透明陶瓷16-21

    1.3.1 AlN 的结构16-17

    1.3.2 AlN 的性能17

    1.3.3 AlN 陶瓷的运用17-18

    1.3.4 AlN 粉体的制备策略18-19

    1.3.5 AlN 粉体的成型19

    1.3.6 AlN 透明陶瓷的烧结策略19-20

    1.3.7 烧结助剂20-21

    1.4 探讨目的和探讨内容21-22

    1.4.1 探讨目的21

    1.4.2 探讨内容21-22

    1.5 论文梗概22-25

    2 高温高压技术25-35

    2.1 引言25

    2.2 高温高压设备25-26

    2.3 压力和温度制约系统26-27

    2.3.1 压力制约系统26-27

    2.3.2 温度制约系统27

    2.4 压力和温度的标定27-30

    2.4.1 压力的标定27-29

    2.4.2 温度标定29-30

    2.5 腔体介质材料的选择30-34

    2.6 加热源材料的选择34

    2.7 本章小结34-35

    3 实验原料及实验策略35-39

    3.1 实验原料35-36

    3.1.1 AlN 粉体35-36

    3.1.2 其他原料36

    3.2 实验策略36-37

    3.2.1 试样制备36-37

    3.2.2 高压烧结制度37

    3.3 性能测试37-38

    3.3.1 粒度浅析37

    3.3.2 XRD 物相浅析37-38

    3.3.3 粉体颗粒及烧结体的 SEM 观察及能谱浅析38

    3.3.4 密度与相对密度的测试38

    3.3.5 透光性测试38

    3.4 本章小结38-39

    4 纯 AlN 透明陶瓷的高压烧结39-53

    4.1 试验原料及策略39-40

    4.1.1 试验原料39

    4.1.2 样品制备及实验条件39-40

    4.2 纯 AlN 透明陶瓷的高压烧结40-47

    4.2.1 压力对纯 AlN 烧结性能的影响40-42

    4.2.2 烧结时间对纯 AlN 烧结性能的影响42-45

    4.2.3 温度对纯 AlN 烧结性能的影响45-47

    4.3 纯 AlN 透明陶瓷样品47-48

    4.4 纯 AlN 透明陶瓷的透光性浅析48-49

    4.4.1 纯 AlN 透明陶瓷的物相浅析48

    4.4.2 纯 AlN 透明陶瓷的显微结构及 WDS 浅析48-49

    4.5 AlN 陶瓷的高压烧结 X 衍射浅析49-50

    4.6 本章小结50-53

    5 添加烧结助剂的 AlN 透明陶瓷的高压烧结制备53-67

    5.1 热力学浅析53

    5.2 实验原料53

    5.3 样品制备及实验条件53-54

    5.4 添加烧结助剂的 AlN 粉体的高压烧结性能54-60

    5.4.1 烧结助剂掺量对相对密度的影响54-56

    5.4.2 时间对相对密度的影响56-58

    5.4.3 温度对相对密度的影响58-60

    5.5 添加烧结助剂的 AlN 透明陶瓷样品60-61

    5.6 添加烧结助剂的 AlN 透明陶瓷的透光性浅析61-63

    5.6.1 添加烧结助剂的 AlN 透明陶瓷的物相浅析61-62

    5.6.2 添加烧结助剂的 AlN 透明陶瓷的微观结构及能谱浅析62-63

    5.7 添加烧结助剂的 AlN 透明陶瓷与纯 AlN 透明陶瓷的比较63-66

    5.7.1 相对密度的比较63-64

    5.7.2 微观结构的比较64

    5.7.3 红外透过率的比较64-65

    5.7.4 样品直观照片的比较65-66

    5.8 本章小结66-67

    6 AlN 透明陶瓷的透光机理及透光性影响因素浅析67-77

    6.1 透光机理67-68

    6.2 透光性的影响因素68-75

    6.2.1 原料的影响69-70

    6.2.2 烧结工艺的影响70-72

    6.2.3 陶瓷微观结构的影响72-74

    6.2.4 制品表面光洁度的影响74-75

    6.3 本章小结75-77

    7 结论与展望77-81

    7.1 结论77-79

    7.1.1 纯 AlN 透明陶瓷的高压制备探讨77-78

    7.1.2 添加烧结助剂的 AlN 透明陶瓷的高压制备探讨78

    7.1.3 AlN 透明陶瓷的透光机理浅析78-79

    7.2 展望79-81

copyright 2003-2024 Copyright©2020 Powered by 网络信息技术有限公司 备案号: 粤2017400971号