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毛细管加压毛细管电色谱法检测水产品中药物残留

收藏本文 2024-03-25 点赞:9950 浏览:35766 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:药物是防治水产养殖病害不可缺少的重要手段,但是由此产生的水产品药物残留,直接或间接地危害人类的健康。水产品中药物残留的检测策略探讨是食品安全中的重要课题之一。本论文重点探讨了加压毛细管电色谱在水产品中药物残留检测中的运用。主要内容包括:(1)建立了加压毛细管电色谱(pCEC)法检测秋刀鱼中三聚氰胺残留的策略。选择酸性乙腈水溶液作为萃取溶剂,在110℃、10MPa的条件下萃取10min,萃取液经正己烷脱脂后过MCX固相萃取柱净化。以乙腈:10mmol/L庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(25:72)为流动相,在240nm条件下利用毛细管电色谱仪浅析测定。结果表明:三聚氰胺在0.5~20μg/mL浓度范围内呈线性相关,相联系数R2=0.9993;加标回收率为84.92%~91.27%,RSD4.2%,检出限为0.4mg/kg。(2)建立了加压毛细管电色谱法测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑残留的策略。采取乙酸乙酯作为提取剂,经正己烷脱脂后过C18固相萃取柱净化,利用加压毛细管电色谱进行检测。采取C18色谱柱分离,流动相为乙腈:磷酸氢二胺=35:65(V/V),切换检测波长进行检测。氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑的线性范围分别为:0.04~5μg/mL、0.02~5μg/mL、0.05~5μg/mL,检出限分别为:0.04mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg;3种兽药的平均回收率为83.1%~88.9%,RSD为2.3~3.16。(3)建立了加压毛细管电色谱法检测鱼组织中氟甲喹、噁喹酸残留的策略。采取C18色谱柱分离,以乙腈:乙酸铵(15mmol/L,pH=3)=45:55为流动相,0.07mL/min的流速,检测波长为324nm,在色谱柱末端加-10kV电压。在最优条件下,两种物质在10min内实现基线分离,且在0.2~5μg/mL范围内线性良好,检测限分别为氟甲喹0.1mg/kg、噁喹酸0.08mg/kg。样品经酸化乙腈提取,过C18固相萃取柱后,进样2μL检测,回收率在82%~92%之间,RSD为3.63~5.96。(4)建立了加压毛细管电色谱(pCEC)同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的浅析策略。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,进样1μL检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间制约在6.5min内。结果表明:5种磺胺类药物在0.5-5μg/mL浓度范围内线性联系良好(R0.9990),磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2mg/kg,5mg/kg,5种药物相应的回收率在71%-82%之间。关键词:加压毛细管电色谱论文水产品论文检测论文药物残留论文

    摘要6-8

    ABSTRACT8-13

    第一章 前言13-22

    1.1 水产品中药物残留近况13-15

    1.1.1 水产品药物利用概况13

    1.1.2 水产品药物残留超标的主要理由13

    1.1.3 水产品药物残留检测策略13-15

    1.2 毛细管电色谱15-21

    1.2.1 毛细管电色谱进展16

    1.2.2 毛细管电色谱柱16-18

    1.2.3 检测器18-20

    1.2.4 运用20-21

    1.3 本课题探讨概述21-22

    第二章 快速溶剂萃取-加压毛细管电色谱法测定秋刀鱼中三聚氰胺残留的探讨22-29

    2.1 引言22

    2.2 三聚氰胺的理化性质和药理特性22-23

    2.3 实验部分23-24

    2.3.1 仪器与试剂23

    2.3.2 色谱条件23

    2.3.3 三聚氰胺标准溶液的制备23

    2.3.4 样品前处理23-24

    2.4 结果与讨论24-27

    2.4.1 液相色谱条件的建立24-26

    2.4.2 样品前处理条件的优化26-27

    2.5 浅析策略验证27

    2.5.1 线性范围和检出限27

    2.5.2 回收率和精密度试验27

    2.6 实际样品检测27-28

    2.7 小结28-29

    第三章 加压毛细管电色谱法测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑残留量的探讨29-39

    3.1 引言29

    3.2 几种药物的理化性质和药理特性29-31

    3.2.1 氯霉素29-30

    3.2.2 甲砜霉素30-31

    3.2.3 甲硝唑31

    3.3 实验部分31-32

    3.3.1 仪器与试剂31

    3.3.2 标准溶液配制31

    3.3.3 色谱条件31-32

    3.3.4 水产样品处理32

    3.4 结果与讨论32-38

    3.4.1 电色谱分离条件的建立32-35

    3.4.2 策略线性范围及检测限35

    3.4.3 水产样品浅析35-37

    3.4.4 回收率实验37

    3.4.5 实测样品37-38

    3.5 结论38-39

    第四章 运用加压毛细管电色谱法检测水产品中氟甲喹、噁喹酸兽药残留的探讨39-48

    4.1 引言39

    4.2 氟甲喹、噁喹酸的理化性质和药理特性39-40

    4.2.1 氟甲喹39-40

    4.2.2 噁喹酸40

    4.3 实验部分40-41

    4.3.1 仪器与试剂40-41

    4.3.2 标准溶液配制41

    4.3.3 色谱条件41

    4.3.4 样品处理策略41

    4.4 结果与讨论41-47

    4.4.1 毛细管电色谱条件优化41-45

    4.4.2 策略线性范围及检测限45-46

    4.4.3 样品前处理策略优化46-47

    4.4.4 回收率实验47

    4.5 小结47-48

    第五章 加压毛细管电色谱法检测水产品磺胺类药物残留48-58

    5.1 引言48

    5.2 几种常见磺胺类药物的理化性质和药理特性48-51

    5.2.1 磺胺嘧啶48-49

    5.2.2 磺胺间甲氧嘧啶49

    5.2.3 磺胺喹噁啉49-50

    5.2.4 磺胺甲噁唑50

    5.2.5 磺胺二甲异噁唑50-51

    5.3 实验部分51-52

    5.3.1 材料与仪器51

    5.3.2 标准溶液配制51

    5.3.3 色谱条件51

    5.3.4 样品处理策略51-52

    5.4 结果与讨论52-57

    5.4.1 毛细管电色谱条件优化52-55

    5.4.2 工作曲线和检出限55-56

    5.4.3 样品前处理策略优化56-57

    5.4.4 回收率和精密度试验57

    5.5 小结57-58

    结论与展望58-59

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