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简论管状基于纳米复合材料修饰电极电化学传感器

收藏本文 2024-01-23 点赞:22512 浏览:97820 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:本论文探讨了铂/金(Pt/Au)纳米复合材料、巯基化壳聚糖/壳聚糖/碳纳米管(CS-TGA/CS/MWCNTs)复合材料以及壳聚糖/石墨烯(CS/GR)复合材料的制备策略。以所制备的具有优良催化活性的铂-金纳米复合材料为电极制备无酶过氧化氢传感器,以具有良好吸附性能及优良导电性能的多孔碳基纳米复合材料吸附重金属离子,制备重金属离子传感器,并用各种策略探讨了传感器的性能。实验结果表明所制备的铂-金复合材料具有特殊表面性能,电化学策略探讨其表面的电催化活性较好,可用于无酶过氧化氢传感器的运用探讨;所制备的碳基纳米复合材料能够很好的实现对重金属离子的吸附,并可用于多种重金属离子的检测。主要探讨内容包括以下几个方面:1.以铂-金纳米复合材料为电极,制备了无酶过氧化氢传感器。采取恒电位电沉积的策略在Ag丝模板上沉积Pt和Au纳米颗粒制备Pt/Au管状电极,运用扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱浅析(XPS)对其进行了表征,所制备的管状电极纳米颗粒分散均匀;采取电化学策略探讨了所制备的电极对过氧化氢的电催化活性,发现其对过氧化氢的电催化性能比较稳定,氧化峰电流与过氧化氢在2×10~(-6)~2×10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围呈线性联系,当信噪比为3σ时检测限为9.04×10~(-7)mol·L~(-1)。2.以多孔复合材料修饰电极,制备Pb~(2+)离子传感器。将壳聚糖巯基化制备巯基化壳聚糖,再与壳聚糖、多壁碳纳米管按一定的比例复合,然后将复合物进行冷冻干燥制备多孔复合材料,利用多孔复合材料修饰电极制备CS/CS-TGA/MWCNs/ITO电极。利用红外光谱(IR)和SEM对所制备的材料进行表征,采取电化学策略探讨了电极的电化学行为,探讨了不同电解质、pH、吸附时间等对电极的影响,结果表明Pb~(2+)离子在电极表面能被很好的吸附,且具有良好的电化学响应,在最佳实验条件下,峰电流与Pb~(2+)离子在2×10~(-9)~1.4×10-8mol·L~(-1)浓度范围内呈线性相关联系,信噪比为3σ时检测限为9.53×10~(-10)mol·L~(-1)。3.以石墨烯与壳聚糖复合材料来修饰电极,制备Cu~(2+)离子传感器。利用石墨粉制备氧化石墨,并将氧化石墨还原为石墨烯,以石墨烯-壳聚糖复合材料修饰电极,制备Cu~(2+)离子传感器。壳聚糖的氨基及羟基对重金属离子具有良好的吸附性能,石墨烯具有很好的导电性,通过二者协同作用可以实现对重金属离子的高效检测。利用透射电镜(TEM)和IR对石墨烯进行了表征,并利用电化学策略探讨了不同配比、pH和吸附时间对电极的影响。结果表明Cu~(2+)离子在电极表面能被很好的吸附,且具有良好的电化学响应,峰电流与Cu~(2+)在1×10~(-9)~1.5×10~(-8)mol·L~(-1)浓度范围内呈线性相关联系,信噪比为3σ时,检测限为4.25×10~(-1)0mol·L~(-1)。关键词:Pt/Au管状电极论文多孔材料论文碳纳米管论文石墨烯论文壳聚糖论文重金属离子论文

    摘要4-7

    ABSTRACT7-16

    第一章 前言16-49

    1.1 重金属离子检测策略概述16-23

    1.1.1 分光光度法17

    1.1.2 原子吸收光谱法17-18

    1.1.3 原子发射光谱法18

    1.1.4 原子荧光浅析法18-20

    1.1.5 分子发光光谱法20

    1.1.6 伏安浅析法20-23

    1.2 化学修饰电极23-34

    1.2.1 化学修饰电极概述23-24

    1.2.2 化学修饰电极的分类和制备24-31

    1.2.3 化学修饰电极的运用31-33

    1.2.4 化学修饰电极对浅析化学的作用33-34

    1.3 纳米材料及其运用34-42

    1.3.1 碳纳米管34-37

    1.3.2 石墨烯37-39

    1.3.3 Pt-Au二元金属纳米粒子39-42

    1.4 多孔吸附材料42-47

    1.4.1 吸附材料的分类42-44

    1.4.2 壳聚糖及其衍生物44-46

    1.4.3 复合多孔吸附材料46-47

    1.5 立题依据47-49

    第二章 一种新型铂-金纳米材料管状电极的制备及其用于 H_2O_2传感器的电化学探讨49-63

    2.1 引言49-51

    2.2 实验部分51-54

    2.2.1 试剂与仪器51-52

    2.2.2 铂纳米管的制备52

    2.2.3 金纳米管的制备52-53

    2.2.4 铂/金纳米管的制备53

    2.2.5 铂/金电极对 H_2O_2的电催化氧化探讨53-54

    2.3 结果与讨论54-61

    2.3.1 铂电镀液浓度的优化54-55

    2.3.2 金电镀液浓度的优化55-56

    2.3.3 铂和金沉积时间的优化56

    2.3.4 不同管状电极对 H_2O_2的电化学响应56-57

    2.3.5 电沉积 Pt/Au 管的形貌表征57-60

    2.3.6 缓冲溶液 pH 值的优化60

    2.3.7 Pt/Au 管状电极对过氧化氢的检测60-61

    2.4 本章小结61-63

    第三章 碳纳米管-巯基化壳聚糖复合材料修饰电极的制备及其用于检测 Pb~(2+)的电化学探讨63-78

    3.1 引言63-66

    3.2 实验部分66-69

    3.2.1 试剂及仪器66-67

    3.2.2 多孔复合材料的制备67-68

    3.2.3 多孔复合材料修饰玻璃电极68

    3.2.4 修饰玻璃电极对 Pb~(2+)的电化学检测68-69

    3.3 结果与讨论69-77

    3.3.1 巯基化壳聚糖的红外光谱表征69-70

    3.3.2 CS/CS-TGA/MWCNTs 复合材料形貌表征70-73

    3.3.3 不同化学修饰电极的 DPV 探讨73-74

    3.3.4 不同电解质溶液的影响74

    3.3.5 缓冲溶液 pH 值的影响74-75

    3.3.6 吸附时间的影响75-76

    3.3.7 CS/CS-TGA/MWCNTs/ITO 电极对 Pb~(2+)的检测76-77

    3.4 本章小结77-78

    第四章 石墨烯-壳聚糖复合材料修饰电极的制备及其用于检测Cu~(2+)的电化学探讨78-92

    4.1 引言78-80

    4.2 实验部分80-83

    4.2.1 试剂及仪器80-81

    4.2.2 氧化石墨及石墨烯的制备81-82

    4.2.3 CS-GR 复合材料的制备82

    4.2.4 CS/GR/GC 电极的制备82-83

    4.2.5 修饰电极对 Cu2+的电化学的检测83

    4.3 结果与讨论83-90

    4.3.1 氧化石墨(GO)及石墨烯(GR)的表征83-86

    4.3.2 各种修饰电极的电化学测试86-87

    4.3.3 石墨烯在壳聚糖中含量的优化87-88

    4.3.4 缓冲溶液 pH 值的影响88-89

    4.3.5 吸附时间的影响89

    4.3.6 CS/GR/GC 电极对 Cu~(2+)的检测89-90

    4.4 本章小结90-92

    结论92-93

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