摘要:毛细管电泳(CE)技术是近年来进展起来的一种分离浅析策略,在手性浅析中显示了分离效率高、浅析时间短、适用浅析物种类多、进样体积小、试剂消耗少、操作简便等优点,是非常具有运用前景的手性分离浅析手段之一。苯氧羧酸类除草剂是最早开发成功并广泛运用于农林业生产的一类除草剂,其大多具有手性,它的对映异构体在除草剂活性、环境行为、生物毒性等方面有显著差别。由此,本论文对苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳进行了探讨。本实验采取毛细管电泳手性拆分5种苯氧羧酸类化合物:2-苯氧基丙酸、2-(4-氯苯氧基)丙酸、2-(3-氯苯氧基)丙酸、2,4-滴丙酸、2,4,5-涕丙酸。利用的手性选择剂是运用最为广泛的环糊精类手性选择剂,包括γ-环糊精、β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精。γ-环糊精为手性选择剂时,2,4-滴丙酸、2,4,5-涕丙酸、2-(3-氯苯氧基)丙酸能完全基线分离(分离度Rs1.5),2-(4-氯苯氧基)丙酸和2-苯氧基丙酸部分分离(分离度Rs分别为0.5、0.89)。β-环糊精为手性选择剂时,2-(3-氯苯氧基)丙酸和2-苯氧基丙酸能完全基线分离(分离度Rs1.5),2-(4-氯苯氧基)丙酸部分分离(Rs=0.41),其余两种样品无法分离。2-羟丙基-β-环糊精为手性选择剂时,2-(3-氯苯氧基)丙酸和2-苯氧基丙酸能完全基线分离(分离度Rs1.5),其余三种样品均无法分离。综上所述,4种苯氧羧酸类除草剂能实现基线分离,2-(4-氯苯氧基)丙酸在三种手性选择剂中均无法完全分离,在γ-环糊精为手性选择剂,分离度最大,Rs为0.5。在上面陈述的三种选择剂中,γ-环糊精是最为合适的手性选择剂,在100mmol/L十二烷基硫酸钠-40mmol/L γ-环糊精-75mmol/L磷酸为缓冲溶液的实验条件下,2,4-滴丙酸、2,4,5-涕丙酸、2-(3-氯苯氧基)丙酸完全基线分离,分离度Rs分别为8.27、3.42、2.83;2-(4-氯苯氧基)丙酸和2-苯氧基丙酸部分分离,分离度Rs分别为0.89、0.5。与已有的文献相比,本次实验我们取得了如下进展:在同一种实验条件下我们分离的样品更多,分离度更高;选用的手性选择剂均为常用的环糊精,实验有普及性;实验策略简单,可操作性强。关键词:毛细管电泳论文手性论文拆分论文环糊精论文pH论文
摘要4-6
ABSTRACT6-11
第一章 前言11-15
1.1 选题背景与作用11-13
1.2 本实验技术路线13-14
1.3 实验革新点14-15
第二章 手性毛细管电泳的探讨进展15-27
2.1 引言15-16
2.2 手性毛细管电泳的基本原理16-18
2.3 影响手性毛细管电泳分离的因素18-19
2.4 手性选择剂19-23
2.4.1 环糊精19-20
2.4.2 大环抗生素20-21
2.4.3 手性冠醚21
2.4.4 多糖类化合物21-22
2.4.5 表面活性剂22
2.4.6 配体交换手性选择剂22-23
2.4.7 二元手性选择剂系统23
2.5 手性毛细管电泳的进展23-26
2.5.1 毛细管电色谱23-24
2.5.2 非水毛细管电泳24-25
2.5.3 芯片毛细管电泳25
2.5.4 在线样品富集手性浅析25-26
2.6 手性毛细管电泳中有着的不足26-27
第三章 手性毛细管电泳拆分苯氧羧酸类除草剂27-57
3.1 引言27-30
3.2 实验部分30-32
3.2.1 仪器与材料30
3.2.2 试剂30-31
3.2.3 电泳条件31
3.2.4 样品以及缓冲液的配制31-32
3.2.5 分离度计算32
3.3 结果与讨论32-54
3.3.1 手性选择剂33-43
3.3.1.1 γ -CD 为手性选择剂33-34
3.3.1.2 β -CD 为手性选择剂34-36
3.3.1.3 2-HP-β -CD 为手性选择剂36-37
3.3.1.4 讨论与结论37-43
3.3.2 表面活性剂43-46
3.3.2.1 实验结果43-45
3.3.2.2 讨论与结论45-46
3.3.3 pH 值46-51
3.3.3.1 实验结果47-49
3.3.3.2 讨论与结论49-51
3.3.4 背景电解质溶液51-54
3.3.4.1 实验结果51-53
3.3.4.2 讨论与结论53-54
3.4 实验小结54-57
第四章 结论与展望57-59
4.1 结论57-58
4.2 展望58-59