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谈述环庚酮合成库

收藏本文 2024-02-03 点赞:30087 浏览:142542 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:环庚酮是重要的医药化工原料,可用于抗压药物硫酸胍乙啶的合成和骨质疏松症、高钙血症治疗药物因卡膦酸二钠的合成,也用于燃油、润滑油的添加剂生产。目前国内对于环庚酮的合成探讨缺乏,探讨环庚酮的合成路线以及较佳的工艺条件有着重要的作用。以环己酮和硝基甲烷为主要原料,在无溶剂的条件下,以氢氧化钠固体为催化剂,环己酮和硝基甲烷直接加成缩合生成1-硝环己醇钠盐,1-硝环己醇钠盐酸化后制得了1-硝环己醇,和其他工艺相比,降低了成本。对合成的1-硝环己醇做了红外光谱检测,折光率测定以及气相色谱浅析;探讨了反应条件对产率的影响,找出了较佳的合成工艺条件。结果表明,1-硝环己醇较佳合成工艺条件为:反应时间为10h;反应温度15℃;硝基甲烷和环己酮的投料摩尔比为1.2:1;碱催化剂与硝基甲烷的摩尔比为1:4;制得1-硝环己醇纯度为89.68%,产率为59.45%。1-硝环己醇再经过铁粉还原反应制备了1-氨环己醇,将1-氨环己醇进行重氮化制得重氮盐,然后重氮盐扩环制得了环庚酮。利用气相色谱对合成的环庚酮进行了纯度测定,并且通过红外光谱、核磁共振图谱等手段对环庚酮结构进行了表征。探讨了反应条件对环庚酮产率的影响,找出了较佳的合成工艺条件。结果表明,环庚酮合成较佳工艺条件为:铁粉与1-硝环己醇摩尔比为3.5:1.0、铁粉还原时pH制约范围为5~6,还原温度为40℃,还原时间为2h,重氮化温度为5℃以下,重氮化pH制约范围为3~4,制得的环庚酮纯度为98.15%,产率为48.69%。关键词:环己酮论文硝基甲烷论文1-硝环己醇论文1-氨环己醇论文环庚酮论文

    摘要5-6

    Abstract6-10

    第一章 绪论10-18

    1.1 环庚酮介绍10-11

    1.2 环庚酮的主要用途11

    1.3 硫酸胍乙啶11-13

    1.3.1 硫酸胍乙啶介绍11-12

    1.3.2 硫酸胍乙啶的理化性质12-13

    1.3.3 硫酸胍乙啶的效果特点13

    1.3.4 硫酸胍乙啶的药理与化学结构间的联系13

    1.3.5 硫酸胍乙啶的作用及其作用机理13

    1.4 环庚酮国内外进展近况13-16

    1.5 探讨工作的目的和作用16-18

    第二章 实验部分18-30

    2.1 实验试剂和仪器18-19

    2.2 合成原理19-25

    2.2.1 1-硝基环己醇和合成原理19-20

    2.2.2 1-氨环己醇和合成原理20-22

    2.2.3 重氮化反应原理22-24

    2.2.4 扩环反应原理24-25

    2.4 合成策略25-26

    2.4.1 环庚酮的合成工艺25

    2.4.2 1-硝环己醇的合成25-26

    2.4.3 环庚酮的合成26

    2.5 产率的计算26-27

    2.5.1 1-硝环己醇产率的计算26

    2.5.2 环庚酮产率的计算26-27

    2.6 产品的纯度测试及表征策略27-30

    2.6.1 气相色谱浅析27

    2.6.2 红外表征27

    2.6.3 核磁共振表征27

    2.6.4 折光率的测定27-28

    2.6.5 元素浅析(有机碳)28-29

    2.6.6 产品沸点的测定29

    2.6.7 产品密度的测定29-30

    第三章 结果与讨论30-47

    3.1 1-硝环己醇的合成30-34

    3.1.1 反应温度对 1-硝环己醇产率的影响30-31

    3.1.2 催化剂用量对 1-硝环己醇产率的影响31-32

    3.1.3 反应时间对 1-硝环己醇产率的影响32-33

    3.1.4 投料比对 1-硝环己醇产率的影响33-34

    3.2 1-硝环己醇的结构认证及纯度浅析34-36

    3.2.1 合成 1-硝环己醇的红外光谱图34

    3.2.2 合成 1-硝环己醇的气相色谱图34-35

    3.2.3 合成 1-硝环己醇的折光率的测定35

    3.2.4 合成 1-硝环己醇的密度的测定35-36

    3.3 环庚酮的合成36-42

    3.3.1 铁粉与 1-硝环己醇摩尔比对环庚酮产率的影响36-37

    3.3.2 还原反应 pH 对环庚酮产率的影响37-38

    3.3.3 铁粉还原时反应温度对环庚酮产率的影响38-39

    3.3.4 铁粉还原反应时间对环庚酮产率的影响39-40

    3.3.5 重氮化温度对产率的影响40-41

    3.3.6 重氮化 pH 对产率的影响41-42

    3.4 环庚酮的结构认证及纯度浅析42-47

    3.4.1 合成环庚酮的红外光谱图42-43

    3.4.2 合成环庚酮的核磁光谱图43

    3.4.3 总有机碳的浅析43-44

    3.4.4 合成环庚酮折光率的测定44

    3.4.5 合成环庚酮沸点的测定44-45

    3.4.6 合成环庚酮密度的测定45

    3.4.7 合成环庚酮纯度的测定45-47

    第四章 结论47-48

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