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分析荧光动物源食品中磺胺类药物残留检测策略设计

收藏本文 2024-01-14 点赞:32728 浏览:147244 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:磺胺类药物(sulfonamides, SAs),是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。其抗菌谱较广,对大多数革兰阳性菌以及革兰氏阴性菌有抑制作用,磺胺类药物在动物体内的作用和代谢时间较长,容易造成磺胺残留,长期食用可能导致人体的健康受损,由此,建立一类高效、简便、准确的磺胺类药物检测策略就显得尤为重要,本论文主要探讨了动物源食品中磺胺类药物残留的荧光与色谱检测策略,主要的探讨内容如下:一、β-环糊精增敏荧光胺衍生法测定猪肉中的磺胺嘧啶残留的探讨采取荧光法探讨了磺胺嘧啶(1)与荧光胺之间的衍生化反应,建立了测定磺胺嘧啶的新荧光光谱法,结果表明:1与荧光胺于常温20℃下可生成具有荧光的衍生物,在此基础上,通过β-环糊精(β-CD)对衍生产物的包合作用,系统的灵敏度和稳定性都得到了相应的提升,系统λex=410nm,λ。m=495nm,在最佳条件下,1线性良好,检测范围为1-300μg/L检出限为0.3μg/L、同时探讨了衍生反应的机理,利用该策略对猪肉中的1含量进行测定,并进行标准加入回收试验,其回收率为92.6%-106.5%,此策略能准确、简便地浅析猪肉中的磺胺类药物,在食品安全监测方面具有一定的推广性。二、邻苯二甲醛衍生法测定牛奶中的磺胺类药物残留的探讨采取荧光法探讨了荧光衍生试剂邻苯二甲醛(OPA)与磺胺四种药物的衍生化反应,结果表明OPA与磺胺类药物在酸性(pH=2)水溶液中易发生反应,生成稳定的荧光络合物,以而使得不具有荧光的磺胺类药物显示荧光性质,据此建立了一种测定牛奶中SD, SG, X, 2的荧光新策略,在此基础上,通过正丁醇对衍生产物进行萃取,以而进一步降低系统检测限,在最佳条件下,四种磺胺类药物线性良好,检测范围为5-500μg/L,相对标准偏差为0.23%-2.18%,牛奶中的磺胺回收率为94.14%-99.32%。三、混合双水相萃取结合高效色谱法检测蜂蜜中的五种磺胺类药物残留的探讨建立了利用聚乙二醇/十二烷基硫酸钠/碳酸钠混合双水相系统结合高效液相色谱检测蜂蜜中的多种磺胺的新策略。本策略通过优化双水相萃取技术,并结合高效液相色谱,利用乙酸溶液/乙腈等度洗脱,在10min内分离了五种磺胺类药物,建立了操作步骤简单,灵敏度高,检测蜂蜜中磺胺类药物残留的新策略。此策略检测范围为5-1000μg/L,相对标准偏差2.36-4.38%。关键词:磺胺类药物论文荧光衍生论文荧光胺论文β-环糊精论文邻苯二甲醛论文双水相系统论文高效液相色谱论文动物源食品论文残留浅析论文

    摘要4-6

    ABSTRACT6-8

    目录8-11

    插图和附表清单11-13

    第一章 绪论13-29

    1.1 引言13

    1.2 磺胺类药物概述13-16

    1.3 磺胺类药物的浅析检测策略16-19

    1.3.1 高效液相色谱法16-17

    1.3.2 色谱-质谱联用法17-18

    1.3.3 毛细管电泳法18

    1.3.4 免疫浅析法18-19

    1.3.5 其他策略19

    1.4 荧光浅析法19-23

    1.4.1 直接荧光浅析法19-20

    1.4.2 胶束增敏荧光浅析法20

    1.4.3 荧光衍生浅析法20-21

    1.4.4 荷移荧光光谱法21-22

    1.4.5 共振瑞利散射光谱法22

    1.4.6 荧光猝灭法22

    1.4.7 同步荧光法22-23

    1.4.8 导数荧光浅析法23

    1.5 样品前处理技术探讨进展23-27

    1.5.1 固相萃取(SPE)23-24

    1.5.2 微波辅助萃取(MAE)24

    1.5.3 固相微萃取(SPME)24-25

    1.5.4 双水相萃取技术(ATPE)25-27

    1.5.2.1 双水相萃取的组成类型25

    1.5.2.2 双水相萃取的原理25-26

    1.5.2.3 双水相相图26

    1.5.2.4 双水相的运用26-27

    1.6 论文探讨作用、内容和革新点27-29

    1.6.1 探讨作用27-28

    1.6.2 探讨内容28

    1.6.3 革新点28-29

    第二章 β-环糊精增敏荧光胺衍生法测定磺胺嘧啶的探讨29-38

    2.1 主要试剂与仪器30

    2.1.1 主要试剂30

    2.1.2 主要仪器30

    2.2 实验部分30-31

    2.2.1 溶液的配制30-31

    2.2.2 实验策略31

    2.3 结果与讨论31-38

    2.3.1 荧光光谱31-32

    2.3.2 衍生化条件优化32-34

    2.3.2.1 pH的影响32

    2.3.2.2 荧光胺浓度32-33

    2.3.2.3 反应温度和反应时间的影响33-34

    2.3.3 包合条件优化34-35

    2.3.3.1 不同表面活性剂及β-CD的影响34

    2.3.3.2 包合时间(clathration time)影响34-35

    2.3.4 策略学考察35-37

    2.3.5 机理探讨37-38

    第三章 邻苯二甲醛衍生法测定磺胺类药物的探讨38-47

    3.1 主要试剂与仪器38-40

    3.1.1 主要试剂38-39

    3.1.2 主要仪器39-40

    3.2 实验部分40

    3.2.1 溶液的配制40

    3.2.2 实验策略40

    3.2.3 样品处理40

    3.3 结果与讨论40-47

    3.3.1 荧光光谱40-41

    3.3.2 衍生反应条件优化41-44

    3.3.3.1 酸度的影响41-42

    3.3.3.2 荧光衍生试剂用量的影响42-43

    3.3.3.3 反应温度的影响43

    3.3.3.4 反应时间的影响43-44

    3.3.3.5 萃取剂影响44

    3.3.3 策略学考察44-45

    3.3.4 机理探讨45-47

    第四章 混合双水相系统-高效液相色谱法检测蜂蜜中多种磺胺类药物47-59

    4.1 主要试剂与仪器48-49

    4.1.1 主要试剂48-49

    4.1.2 主要仪器49

    4.2 实验部分49-51

    4.2.1 溶液的配制49

    4.2.2 实验策略49-50

    4.2.3 色谱条件50-51

    4.3 结果与讨论51-58

    4.3.1 高效液相色谱条件的优化51-52

    4.3.1.1 流动相与色谱柱的选择51

    4.3.1.2 检测波长的选择51-52

    4.3.2 前处理策略的考察52-56

    4.3.2.1 萃取剂聚合物的选择52-53

    4.3.2.2 表面活性剂的选择53

    4.3.2.3 聚乙二醇与十二烷基硫酸钠的比例确定53-54

    4.3.2.4 无机盐种类的确定54-55

    4.3.2.5 无机盐浓度的选择55-56

    4.3.2.6 溶液酸度对系统分相的影响56

    4.3.2.7 相图56

    4.3.3 策略学考察56-58

    4.3.3.1 校正曲线的制作以及检测限56-57

    4.3.3.2 试样浅析及加样回收率的测定57-58

    4.4 结论58-59

    第五章 结论59-60

    致谢60-61

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