试述荧光法结合化学计量学对牛奶和奶制品掺检测快速检测

摘要：现如今，有许多策略可用来检测真实性和食品的掺检测。然而，这些策略大多复杂耗时，且需要较高的检测费用，因而限制了这些技术在大规模样品上的运用。相反的，光谱策略却能够以一张谱图中得到所有成分的信息，并且通常不需要对样品做前处理。故本探讨讨论了利用荧光光谱结合化学计量学表征商业牛奶，检测乳脂中掺检测植物油的运用价值。探讨分为三个阶段，定性，鉴别和检测。这些牛奶以当地的超市购入，其中包涵了国外和国内品牌，巴氏杀菌奶和超高温灭菌奶（UHT），和不同成分的牛奶（全脂，半脱脂，脱脂，低乳糖，和高蛋白）。用前表面荧光法（FFFS）扫描美拉德产物（MRP），核黄素（RF），和色氨酸的发射光谱。用主成分浅析（PCA）来浅析标准化后的光谱数据。主成分浅析法浅析美拉德产物、核黄素的光谱信息可以区分产自不同国家的牛奶样品，色氨酸的光谱信息可以区分开不同成分的牛奶。将荧光光谱数据和液相色谱质谱联用（LC-MS）的结果进行比较来浅析牛奶样品的糖基化程度，得到一个α-乳清蛋白糖基化程度和美拉德/核黄素光谱数据的正相关结果（R~2=0.840）。荧光光谱法作为一种快速无损检测策略也被用于确定乳脂和植物油(向日葵、玉米、大米、花生、大豆、橄榄、茶/山茶花、芝麻、油菜和混合油)的脂肪酸组成。多维(3D)和维生素E的荧光光谱来源于样品,脂肪酸组成通过气相色谱法测定。获得的维生素E和三维数据分别采取多元(PLS2)和三元(3-PLS)偏最小二乘回归浅析法进行浅析。乳脂可以清楚地以植物油中被区分出来，并且不同的油可以根据前三个主元（占总方差的96%）将各自区分开来。乳脂和植物油分离基于总饱和或不饱和脂肪酸分别,而生育酚和生育三烯酚在多种油中提供更大的可变性。当采取维生素E光谱图时，在可接受的误差范围内可以获得更好的具有高测定系数（R~2）的预测模型。这个肉豆蔻酸、棕榈酸和硬脂酸的R~2分别为0.992,0.745和0.945,而不饱和脂肪酸得到的R~2小于0.339。本探讨还讨论了荧光光谱的潜在运用价值，用来区分真实和掺检测乳脂和商业牛奶，同时根据脂肪来源区分不同样品。纯乳脂被掺入不同浓度的植物油（0，5，10，15，20，30和40%），脱脂和减脂牛奶中掺人植物油模拟全脂牛奶。用二维和三维前表面荧光光谱法和气相色谱法分别得到荧光光谱数据和脂肪酸含量。用主成分浅析和偏最小二乘回归浅析对数据进行浅析。第一和第二主成分（占98%的数据信息）可以区分开乳脂样品，其和总饱和脂肪酸，亚油酸和亚麻酸有相关性，而这些分别在纯乳脂，葵花油和菜籽油掺检测乳脂含量较高。掺入5%植物油的乳脂用作检测。牛奶样本被分为三组,纯商业牛奶能清楚地和两组掺检测的牛奶区分开来。这些样品是根据前三个主元区分开的,而这些与样品中的三个主要荧光团相关,分别是核黄素,色氨酸和维生素E。在样品中，脂肪酸、亚油酸、棕榈酸对于样品的可变性占据了更大的比例。随着油酸和亚麻油酸变成拙劣的预测脂肪酸，饱和脂肪酸就比不饱和脂肪酸显示出更高的可预测性的(R~2=0.729-0.907和0.202-0.650)。这项探讨表明了前表面荧光法快速描述商业奶的各种成分和加工条件的能力和灵敏性,并区分乳脂和植物油,预测了它们的饱和脂肪酸组成。同时证明了多维前表面荧光法是具有很好的潜力根据源样品中脂肪的来源来快速区分出纯牛奶和掺检测黄油的牛奶样本。关键词：
【学位授予单位】：论文江南大学
【学位级别】：论文硕士
【学位授予年份】：论文2012
【分类号】：论文TS25

2.7;O657.3

【目录】：论文

ACKNOWLEDGEMENTS4-5

Dedication5-6

List of Figures6-7

List of Tables7-8

List of Abbreviations8-9

Abstract9-11

摘要11-13

Table of Contents13-17

CHAPTER 1 Introduction and Literature review17-30

1.1 Background17-18

1.2 Milk characterization18-21

1.2.1 Milk composition, varieties and properties18-20

1.2.2 Geographical origin20-21

1.3 Milk adulteration21-25

1.3.1 Milk fat21

1.3.2 Bovine milk ppids21-22

1.3.3 Milk fat authentication22-25

1.4 Fluorescence spectroscopy in food authenticity25-28

1.4.1 Fluorophores in dairy products and their properties25-28

1.4.1.1 Tryptophan26

1.4.1.2 Vitamins26

1.4.1.3 Maillard reaction products26-28

1.4.2 Factors affecting fluorescence measurement28

1.5 Chemometric techniques28-29

1.5.1 Multivariate analysis28-29

1.6 Aims of the study29-30

CHAPTER 2 Characterization of commercial milk of different composition and origin30-39

2.1 Background30-31

2.2 Experimental31-32

2.2.1 Samples and reagents31

2.2.2 LC-MS measurement31

2.2.3 Fluorescence measurement31-32

2.2.4 Data analysis32

2.3 Results and Discussions32-38

2.3.1 Normapzed spectra32

2.3.2 Principal component analysis32-38

2.3.3 Protein glycation38

2.3.4 Principal component regression analysis38

2.4 Conclusion38-39

CHAPTER 3 Rapid determination of fatty acid composition39-54

3.1 Background39-40

3.2 Experimental40-42

3.2.1 Samples and reagents40

3.2.2 Samples preparations40-41

3.2.3 Gas chromatography41

3.2.4 Fluorescence measurement41

3.2.5 Data analysis41-42

3.3 Results and Discussions42-53

3.3.1 Fatty acid composition42-44

3.3.2 Principal component analysis44-46

3.3.3 Fluorescence spectra46-47

3.3.4 Partial least Squares regression analysis47-53

3.4 Conclusion53-54

CHAPTER 4 Rapid detection of butterfat adulteration with vegetable oil54-65

4.1 Background54-55

4.2 Experimental55-56

4.2.1 Samples and reagents55

4.2.2 Samples preparations55

4.2.3 Fluorescence measurement55-56

4.2.4 Data analysis56

4.3 Results and Discussions56-64

4.3.1 Fatty acid composition56

4.3.2 Fluorescence spectra56-57

4.3.3 Principal component analysis57-64

4.3.3.1 Fatty acid profile57-59

4.3.3.2 Vitamin A excitation spectra59-64

4.4 Conclusion64-65

CHAPTER 5 Discrimination of adulterated milk by 3D FFFS65-75

5.1 Background65

5.2 Experimental65-66

5.2.1 Samples and reagents65-66

5.2.2 Samples preparations66

5.2.4 Fluorescence measurement66

5.3 Results and Discussions66-74

5.3.1 Fatty acid composition66-67

5.3.2 Principal component analysis67-69

5.3.3 Three-dimensional fluorescence spectra69-71

5.3.4 Three-way partial least Squares regression analysis71-74

5.4 Conclusion74-75

Concluding remarks75-76

References76-81

Pubpshed Paper81