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摘要：超临界CO2流体萃取技术是一种新型物质分离、精制技术。超临界CO2流体能够提供一个低温、无氧的惰性环境,且萃取物无溶剂残留,特别适用于热敏性功能成分的提取和分离纯化。共轭亚油酸(CLA)是由必需脂肪酸亚油酸衍生的具有共轭双键的多种位置和几何异构体的总称,具有多种重要的生理活性,是一种功能性脂肪酸,广泛运用于食品、医药、保健品和化妆品领域。但是天然有着的CLA数量极少,无法满足人们的需求,所以目前CLA主要来源于人工合成,以植物油料为主要原料来源。玉米是我国主要的粮食作物之一,近年来,我国玉米深加工产业进展迅速,其中玉米淀粉生产占玉米工业消费的一半以上,玉米胚芽是玉米淀粉生产中的主要副产物。玉米胚芽脂肪中亚油酸(LA)含量约为52%-62%,是制备CLA的良好原料。本探讨以我国资源丰富的玉米胚芽为原料,制备具有多种生理功能的CLA,采取超临界CO2流体萃取技术进行分离纯化,同时回收有机溶剂,实现了技术革新、绿色生产、节能减排等目的,社会效益和经济价值显著。本论文首先探讨了超临界C02流体萃取技术分离纯化CLA以及回收溶剂聚乙二醇400的工艺条件。探讨了萃取温度、萃取压力、精馏温度、精馏压力、C02流量和精馏时间对CLA分离纯化和溶剂回收效果的影响。试验结果表明,当萃取压力25MPa,萃取温度40℃,精馏压力12MPa,精馏温度20-30-40-50-C,CO2流量12L／h时,CLA的回收率最大,达到89.11%,溶剂聚乙二醇400的回收率为91.86%。在工艺条件探讨的基础上,设计超临界法制取玉米CLA的工艺。本工艺通过超临界流体萃取装置完成,以玉米胚芽为原料,在固态物料萃取釜中将玉米胚芽油萃出,然后将油打入液态物料反应萃取釜内,采取碱催化共轭化法制备CLA。物料在萃取釜内高压高温条件下反应,反应产物利用超临界CO2流体萃取精馏法分离纯化得到CLA,同时进行溶剂的回收。根据超临界法制取玉米CLA的工艺及分离纯化条件,以现有的超临界C02萃取装置为基础,对该工艺装置的组成及关键设备进行设计优化。设计装置为二萃四分四段精馏系统,按工艺历程可分为固态物料的萃取、液态物料的共轭化反应和反应产物的分离纯化三部分。主要设计结果如下：1、液态物料的共轭化反应历程中关键设备为萃取釜,萃取釜采取电加热方式进行,设计加热温度为150-C,工作温度120-C,萃取釜最高工作压力为50MPa,工作介质为强碱混合物；萃取釜体采取牌号为0Gr18Ni9Ti的奥氏体高合金钢制作,釜体长径比为1：8,内径为70mmm,容积为2L；筒体结构采取较简单的单层整体式,筒体厚度为16mmm,封头采取平板釜底,封头厚度为32mm；釜盖封头采取螺纹式快开高压自紧密闭结构,密封部位由堵头、压环和O形密封圈组成,密封圈材料为聚四氟乙烯。2、反应产物的分离纯化历程关键设备为精馏柱和CO2加压设备,根据工艺条件,精馏Ⅰ的水浴箱设计为12L(300mmx200mmx200mm),箱内置一个冷媒循环盘管,设计降温范围为15℃-室温,盘管内径为5mm,盘绕直径为1OOmm,盘绕圈数为6圈,盘管总长为2.0m。加压设备选择利用三柱塞式C02高压泵,其出口压力为PMax=50MPa,流量为PVMax=50L／h,调频制约流量,流量调节范围15%一100%,泵头采取冷箱中的冷却液冷却。关键词：超临界论文制取论文CLA论文关键装置论文
摘要4-6
Abstract6-9
第一章 前言9-18
1.1 共轭亚油酸9
1.2 CLA的生理功能9-10
1.3 CLA的合成策略10-12
1.4 CLA的检测策略12
1.5 CLA的纯化策略12-13
1.6 超临界流体概况13-16
1.7 超临界CO_2流体萃取装置16-17
1.8 课题来源及探讨内容17-18
第二章 超临界法分离纯化CLA工艺的探讨18-34
2.1 引言18
2.2 仪器与试剂18-19
2.3 试验策略19-24
2.4 结果浅析24-33
2.5 本章小结33-34
第三章 超临界法制取CLA工艺流程的设计34-42
3.1 引言34
3.2 萃取流程的设计34-38
3.3 萃取参数的确定38-39
3.4 设备组成39-40
3.5 系统运转40
3.6 本章小结40-42
第四章 超临界CO_2萃取装置关键设备的优化42-53
4.1 前言42
4.2 萃取设备42-50
4.3 加压设备50
4.4 冷却设备50-51
4.5 装置的运转51-52
4.6 本章小结52-53
第五章 结论53-55