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羧酸聚羧酸系高效减水剂合成与性能实验学位

收藏本文 2024-01-26 点赞:22383 浏览:98078 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:本论文开展聚羧酸系高效减水剂的合成及性能实验探讨,主要内容及成果如下:(1)通过查阅相关文献,探讨聚羧酸系高效减水剂的作用机理及各官能团作用,对聚羧酸系高效减水剂进行分子结构设计,确定了以先酯化后聚合的方式合成减水剂,并在其分子结构中引入了磺酸基、醚基、羧基等功能性基团。(2)对聚羧酸系减水剂活性单体的合成工艺进行了比较深入的探讨。实验以MPEG1200与MAA为主要原料,选用直接酯化法合成活性大单体MPEGMA。通过设计正交试验,综合评价各因素对酯化率和双键含量的影响,以而确定了合成活性单体的最佳工艺条件:酸醇摩尔比为2.0:1,阻聚剂用量为MAA质量的2.5%,催化剂用量为MPEG的4%,带水剂用量为总反应质量的40%,反应时间为6h,反应温度为130℃,在此条件下,酯化率达到98.9%,双键含量为91.1%。(3)以APEG1200,MPEGMA为主要原料,采取水溶液聚合的策略合成了M-聚羧酸系减水剂和A-M-聚羧酸系减水剂,通过正交实验设计,确定了合成两种减水剂的最优工艺条件。在掺量为0.3%时,M-聚羧酸系减水剂的水泥净浆流动度可达275.5mm,经时流动度为271mm;A-M-聚羧酸系减水剂的水泥净浆流动度可达270mm,经时流动度为264mm。同时考察加料方式、反应物浓度、引发剂的量、反应温度和时间对两种减水剂性能的影响,并得出各因素对两种减水剂性能的影响规律相似。(4)利用最优工艺条件下制得的两种减水剂进行混凝土性能的检测,并与市售减水作比较。结果表明,自制的两种减水剂掺量都比较低,对水泥都具有良好的分散性和分散性保持能力。在掺量为0.5%时,M-聚羧酸系减水剂的减水率为35%,A-M-聚羧酸系减水剂的减水率为30%,与市售的减水剂性能相近。掺量为0.3%时,A-M-聚羧酸系减水剂在1d、3d、7d、28d龄期的抗压和抗折性能要优于M-聚羧酸系减水剂与市售减水剂。(5)对两种减水剂进行红外光谱表征,发现两者的结构比较相似,都含有羧基、羟基、磺酸基、醚基等官能团。利用扫描电镜观察水泥水化产物的形貌,发现有钙矾石、Ca(OH)2结晶以及纤维状凝胶等水化产物生成。关键词:聚羧酸系减水剂论文合成论文流动度论文减水率论文

    摘要3-5

    Abstract5-11

    第1章 绪论11-22

    1.1 课题背景11

    1.2 混凝土减水剂的作用11-12

    1.3 混凝土减水剂的分类及其特点12-17

    1.3.1 根据混凝土减水剂的减水性能分类12-14

    1.3.2 按其化学结构分类14-17

    1.4 高效减水剂的进展概论17-18

    1.5 聚羧酸系减水剂的探讨进展18-20

    1.5.1 国外聚羧酸系减水剂的探讨进展18-19

    1.5.2 国内聚羧酸系减水剂的探讨进展19-20

    1.6 聚羧酸系减水剂有着的不足及进展走势20-22

    1.6.1 主要不足20-21

    1.6.2 进展走势21-22

    第2章 聚羧酸系高效减水剂分子结构设计22-31

    2.1 聚羧酸系高效减水剂分子设计的论述基础22-26

    2.1.1 表面吸附与分散机理22

    2.1.2 DLVO 论述22

    2.1.3 静电位阻稳定机理22-23

    2.1.4 空间位阻稳定机理23-24

    2.1.5 高分子降解论述24-25

    2.1.6 主导官能团论述25-26

    2.2 几种活性基团对混凝土性能的影响26-27

    2.3 聚羧酸类减水剂的合成策略27-28

    2.3.1 可聚合单体直接共聚法27

    2.3.2 聚合后功能化法27-28

    2.3.3 原位聚合与接枝法28

    2.4 合成策略和反应单体的选择28-29

    2.4.1 合成策略的选择28

    2.4.2 反应单体的选择28-29

    2.5 本课题探讨的内容及技术路线:29-31

    2.5.1 课题的提出29

    2.5.2 主要探讨内容29-30

    2.5.3 技术路线30-31

    第3章 实验材料及策略31-36

    3.1 实验材料31-33

    3.1.1 主要试剂31-32

    3.1.2 主要仪器32

    3.1.3 实验装置图32-33

    3.2 实验的主要策略33-36

    3.2.1 酯化率的测定33-34

    3.2.2 双键含量的测定34

    3.2.3 固含量的检测策略34-35

    3.2.4 净浆流动度的检测策略35-36

    第4章 聚羧酸系高效减水剂活性大单体的合成36-49

    4.1 酯化单体合成策略的选择36-37

    4.1.1 直接酯化法36

    4.1.2 开环聚合法36

    4.1.3 酯交换法36-37

    4.1.4 卤化法37

    4.1.5 几种合成策略比较37

    4.2 实验策略37-38

    4.2.1 活性大单体的制备37-38

    4.2.2 产物的分离和提纯38

    4.3 酯化工艺条件的确定38-42

    4.3.1 正交实验设计38

    4.3.2 正交试验结果与浅析38-41

    4.3.3 阻聚剂用量的确定41-42

    4.4 各因素对酯化率的影响42-46

    4.4.1 酸醇摩尔比对酯化率的影响42-43

    4.4.2 反应温度对酯化率的影响43-44

    4.4.3 反应时间对酯化率的影响44-45

    4.4.4 带水剂用量对酯化率的影响45

    4.4.5 催化剂用量对酯化率的影响45-46

    4.5 红外光谱浅析46-47

    4.6 本章小结47-49

    第5章 聚羧酸系减水剂的合成49-67

    5.1 聚合反应机理49-50

    5.2 M-聚羧酸系减水剂的制备50-57

    5.2.1 实验步骤50-51

    5.2.2 正交实验设计51

    5.2.3 实验结果浅析与讨论51-57

    5.3 A-M-聚羧酸系减水剂的制备57-64

    5.3.1 实验步骤57-58

    5.3.2 APEG 与 MPEGMA 比例的确定58-59

    5.3.3 A-M-聚羧酸系减水剂合成条件的确定59-60

    5.3.4 实验结果与讨论60-64

    5.4 红外光谱浅析64-65

    5.5 本章小结65-67

    第6章 聚羧酸系高效减水剂的性能探讨67-74

    6.1 实验策略67-68

    6.1.1 砂浆减水率的测定策略67

    6.1.2 抗压强度和抗折强度的测定策略67-68

    6.2 实验结果与讨论68-73

    6.2.1 均质性实验68

    6.2.2 水泥净浆流动度的测定68-69

    6.2.3 减水率的测定69-70

    6.2.4 抗折强度和抗压强度的测定70

    6.2.5 水泥水化产物形貌浅析70-73

    6.3 本章小结73-74

    第7章 结论74-76

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