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试谈超声对红花籽油性质影响与其提取和分离

收藏本文 2024-02-22 点赞:24737 浏览:109864 作者:网友投稿原创标记本站原创

摘要:本探讨以红花籽及其油脂为原料,对红花籽油的性质、组分、提取及分离纯化工艺进行了探讨。探讨内容主要包括四部分,第一部分,参照相应的国家标准策略,测定红花籽油的相关理化指标,并浅析不同条件的超声处理对红花籽油理化性质的影响。试验结果显示,原料红花籽油的酸值为0.15±0.003mgKOH/g,过氧化值为6.85士0.10mep/kg,皂化值为192.7士1.4mgKOH/g,其中含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、极少量反式油酸、亚油酸五种脂肪酸;当超声温度制约在50℃以下,超声功率为200W-600W,超声时间为20min-60min时,对红花籽油进行超声波处理,其上面陈述的理化性质基本无显著变化,当超声功率高于600W时,对红花籽油的酸值和过氧化值影响较显著。第二部分,采取索氏抽提法测原料红花籽的含油量;分别探讨了常规和超声提取红花籽油的工艺条件;测定了两种策略制备红花籽油的分子组成;建立提取动力学模型,并对模型进行验证。结果表明,原料的含油量为28.13%;超声提取的较优条件为:提取溶剂正己烷、温度35℃、时间30min、液料比5:1,超声功率300W,红花籽油提取率为27.15%;常规提取的较优条件为:提取溶剂正己烷、温度50℃、提取时间70min、液料比6:1,红花籽油得率为25.92%;上面陈述的两种策略制备的红花籽油分子组成相同,含量无显著差别;超声提取动力学模型为:(?)常规提取动力学模型为:(?)模型经验证与试验结果能很好的相吻合第三部分,红花籽油经皂化、酸化、尿素包合法富集制备高纯度的亚油酸。试验结果表明,较好的皂化条件为:超声功率280W,温度50℃,超声时间35min,碱用量25%,皂化率为97.48%;较优的纯化条件为:温度10℃,尿素溶度0.3g/mL,脲脂比7:1;包合时间20h,红花籽油纯度为98.55%,得率为73.77%。第四部分,红花籽油经甲酯化、柱层析法纯化制备高纯度的亚油酸甲脂。结果表明,超声功率280W,温度40℃,时间20min,KOH-1甲醇油(mL:g)7.5:1,甲酯化率为92.36%;沈脱剂(乙酸乙酯/石油醚)6%-7%共160mL,上样量20-40mg/g(样品/硅胶),流速15-25d/min,上样溶度2%-4%,所得样品纯度96.53%,得率67.88%;其他条件保持不变,换为梯度洗脱:洗脱剂(乙酸乙脂/石油醚)3%,3.5%,4%,5%,6%各40m1时,所收集样品纯度为97.33%,得率为70.05%。关键词:红花籽油论文超声提取论文提取动力学模论文尿素包合论文银化硅胶柱层析论文

    摘要4-5

    ABSTRACT5-7

    目录7-10

    1 前言10-27

    1.1 红花籽油的概述10-19

    1.1.1 红花籽油的理化性质及组成11-12

    1.1.2 红花籽油的营养保健及医疗作用12-13

    1.1.3 红花籽油的运用13-14

    1.1.4 红花籽油的提取策略14-19

    1.2 亚油酸概述19-25

    1.2.1 亚油酸的生理活性19-20

    1.2.2 亚油酸的来源20-21

    1.2.3 不饱和脂肪酸的分离策略21-24

    1.2.4 亚油酸的运用24-25

    1.3 本论文的探讨作用及主要探讨内容、革新点25-27

    2 材料与策略27-41

    2.1 实验材料27-28

    2.2 超声处理对红花籽油理化性质的影响28-30

    2.2.1 红花籽油化学指标的测定29

    2.2.2 红花籽油脂肪酸组成浅析29-30

    2.3 红花籽含油量测定30

    2.4 红花籽油提取工艺的优化30-31

    2.4.1 不同溶剂对提取的影响30

    2.4.2 液料比对提取的影响30

    2.4.3 提取时间对提取的影响30

    2.4.4 超声功率对超声提取的影响30-31

    2.4.5 温度对常规浸提的影响31

    2.4.6 正交实验31

    2.4.7 两种策略提取的红花籽油组分比较31

    2.5 红花籽油提取动力学的探讨31-35

    2.5.1 动力学模型的建立31-35

    2.5.2 动力学模型的验证35

    2.6 红花籽油混合脂肪酸的制备35-36

    2.6.1 皂化反应35-36

    2.6.2 酸化反应36

    2.7 亚油酸标准曲线绘制36-37

    2.8 亚油酸得率计算37

    2.9 脲包法纯化亚油酸37

    2.9.1 尿素/甲醇溶液浓度对尿素包合亚油酸的影响37

    2.9.2 脲脂比对尿素包合亚油酸的影响37

    2.9.3 包合时间对尿素包合亚油酸的影响37

    2.9.4 正交实验37

    2.10 脂肪酸甲酯的制备37-38

    2.10.1 超声功率对甲酯化反应的影响37

    2.10.2 超声时间对甲酯化反应的影响37-38

    2.10.3 KOH-甲醇与油比对甲酯化反应的影响38

    2.10.4 超声温度对甲酯化反应的影响38

    2.10.5 正交实验38

    2.11 硝酸银-硅胶吸附法纯化亚油酸甲酯38-41

    2.11.1 亚油酸甲酯得率计算38

    2.11.2 红花籽油脂肪酸甲酯的薄层色谱浅析38-39

    2.11.3 硝酸银-硅胶柱层析法分离纯化红花籽油中亚油酸甲酯39-41

    3 结果与讨论41-71

    3.1 超声处理对红花籽油理化性质的影响41-45

    3.2 红花籽含油率45-46

    3.3 红花籽油提取单因素实验结果46-49

    3.3.1 不同溶剂对红花籽油得率的影响46-47

    3.3.2 液料比对红花籽油得率的影响47

    3.3.3 提取时间对红花籽油得率的影响47-48

    3.3.4 功率对超声提取红花籽油得率的影响48-49

    3.3.5 温度对常规浸提红花籽油得率的影响49

    3.4 红花籽油提取正交实验结果49-51

    3.4.1 常规浸提红花籽油正交实验49-50

    3.4.2 超声提取红花籽油正交实验50-51

    3.5 两种策略提取的油分子组成比较结果51-53

    3.6 模型验证结果53-54

    3.7 超声波推动红花籽油皂化反应单因素实验结果54-57

    3.7.1 超声时间对红花籽油皂化反应的影响54

    3.7.2 温度对红花籽油皂化反应的影响54-55

    3.7.3 超声功率对红花籽油皂化反应的影响55-56

    3.7.4 碱用量对红花籽油皂化反应的影响56-57

    3.8 超声波推动红化籽油皂化反应正交实验结果57-58

    3.9 红花籽油超声推动皂化反应与常规皂化反应比较结果58

    3.10 脲包法纯化亚油酸单因素实验结果58-61

    3.10.1 亚油酸标准曲线58-59

    3.10.2 尿素/甲醇溶液溶度对尿素包合亚油酸的影响59-60

    3.10.3 脲脂比对尿素包合亚油酸的影响60

    3.10.4 包合时间对尿素包合亚油酸的影响60-61

    3.11 脲包法纯化亚油酸正交实验结果61-62

    3.12 脂肪酸甲酯的制备单因素实验结果62-64

    3.12.1 超声功率对甲酯化反应的影响62

    3.12.2 超声时间对甲酯化反应的影响62-63

    3.12.3 KOH-甲醇与油比对甲酯化反应的影响63

    3.12.4 超声温度对甲酯化反应的影响63-64

    3.13 脂肪酸甲酯的制备正交实验结果64-65

    3.14 硝酸银-硅胶法纯化亚油酸甲酯条件优化结果65-71

    3.14.1 薄层层析展开剂的确定65-66

    3.14.2 银化硅胶对亚油酸甲酯静态吸附曲线的绘制66

    3.14.3 银化硅胶对亚油酸甲酯动态吸附曲线的绘制66-67

    3.14.4 洗脱剂对分离效果的影响67-68

    3.14.5 流速对分离效果的影响68

    3.14.6 上样量对分离效果的影响68-69

    3.14.7 上样浓度对分离效果的影响69

    3.14.8 硝酸银-硅胶柱层析纯化亚油酸甲酯的梯度洗脱结果69-71

    4 结论71-72

    5 展望72-73

    6 参考文献73-81

    7 攻读硕士学位期间发表论文情况81

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