摘要:目的:厚朴(Cortex Magnopae Officinaps)为一常用中药,收载于2005版《中国药典》。温厚朴作为厚朴的道地药材之一,主产于浙江,为厚朴的主要来源之一。本研究于温厚朴炮制工艺研究和应用不尽完善,药材和炮制品的质量控制手段有待提高等问题,对温厚朴的最佳炮制工艺研究,并建立温厚朴药材及其炮制品的Uplc-DAD-TOF-MS指纹图谱质量控制方法。方法:对姜汁闷润方法单因素实验优化,而后对姜炙、姜煮、姜烘和姜汁微波法四种炮制方法分别利用正交设计优化,比较优化后的各种方法炮制品中成分厚朴酚与和厚朴酚的总含量,从而确定一种温厚朴的最佳炮制工艺。利用SPME-GC-MS技术,对温厚朴药材及其最佳工艺炮制品的挥发性成分分析,确定其成分类型、结构及相对含量,研究最佳工艺炮制前后挥发性成分的组成变化趋势。UPLC-DAD-TOF-MS技术,对来自浙江省5个不同产地2个不同植物来源的温厚朴药材及其最佳工艺炮制品指纹图谱研究,对指纹图谱数据度分析、聚类分析和判别分析,从而分别建立温厚朴药材及最佳工艺炮制品的指纹图谱质量控制方法。结果:比较,确定了闷润的最佳时间为60min,最佳姜汁的体积与药材的用量比为60 L/100 Kg药材;四种炮制方法经优化后的含量结果为姜汁微波法(31.95 mg·g-1)姜烘(31.79 mg·g-1)姜煮(30.55 mg·g-1)姜炙(29.72 mg·g-1)市售(20.07 mg·g-1),结果差别不大,企业生产实际,确定最佳炮制工艺为优化后的姜煮法。SPME-GC-MS对挥发性成分的分析结果,炮制前后挥发油的组成成分类型基本一致,但含量不同,除异柠檬烯(isopmonene)炮制后绝对含量和相对含量升高外,其他组分绝对含量在炮制后均呈现不同的降低且炮制前后挥发油的成分组成比例发生变化。对来自浙江省5个不同产地2个不同植物来源的温厚朴药材及其最佳工艺炮制品指纹图谱分析,确定药材和最佳工艺炮制品的度标准分别为0.95和0.93。聚类分析样品可按植物来源聚为两类,判别分析分别建立了药材和最佳工艺炮制品植物来源的判别方法,其交叉验证结果准确率达100%。同时利用高分辨质谱对共有峰了成分的确认。:本课题建立了温厚朴的最佳炮制方法,总结了最佳炮制工艺对温厚朴挥发性成分的影响规律,并分别建立了药材和最佳工艺炮制品的UPLC-DAD-TOF-MS指纹图谱质量控制方法,同时利用统计分析的手段,分别建立了可靠的药材和最佳工艺炮制品的植物来源鉴定方法,为温厚朴的深入研究了一定的参考。关键词:温厚朴论文姜制论文UPLC-DAD-TOF-MS论文指纹图谱论文聚类分析论文判别分析论文
摘要5-6
Abstract6-8
前言8-10
实验1 温厚朴姜制闷润条件优选10-15
1 实验10
2 方法与结果10-14
3 讨论14
4 小结14-15
实验2 温厚朴不同炮制方法的比较研究15-25
1 实验15-16
2 方法与结果16-23
3 讨论23
4 小结23-25
实验3 温厚朴炮制前后挥发性成分SPME-GC-MS 分析25-30
1 实验25
2 实验方法25-26
3 结果与讨论26-29
4 小结29-30
实验4 基于 UPLC-DAD-TOF-MS 指纹图谱的温厚朴药材质量评价及植物来源鉴别研究30-48
1 实验31
2 实验方法31-32
3 结果与讨论32-47
4 小结47-48
实验5 基于 UPLC-DAD-TOF-MS 指纹图谱的温厚朴最佳工艺炮制品质量评价及植物来源鉴别研究48-60
1 实验48-49
2 实验方法49-50
3 结果与讨论50-59
4 小结59-60
总结60-61
致谢61-62